尼龙1212粉末材料的制备及其在选择性激光烧结和耐磨抗冲涂层上的应用研究

发布时间：2020-08-09 21:48

【摘要】：近年来,3D打印技术尤其是选择性激光烧结技术(SLS)发展迅速,尼龙(PA)材料因具有规整的分子链,在应用于选择性激光烧结时,具有烧结速度快、烧结率高、SLS制件力学性能好等优点。目前,应用于SLS的尼龙材料多为进口的尼龙12和尼龙11,国内对于双号码长碳链尼龙应用于3D打印方面的研究较少。本文研究开发了将具有国内自主产权的长碳链尼龙1212(PA1212)应用于3D打印技术,首先通过共聚组分的加入拓宽了尼龙1212材料烧结温度窗口;然后以玻璃微珠和碳纤维作为填料,探索了尼龙1212/玻璃微珠(PA1212/GB)、尼龙1212碳纤维(PA1212/CF)复合材料的烧结性能和物理机械性能;最后,为了提高尼龙1212选择性激光烧结粉末的综合利用率,利用SLS尼龙1212烧结回粉作为粉末涂料,对其涂层的耐磨抗冲性能进行了研究。主要研究内容包括:(1)利用尼龙1010盐与尼龙1212盐进行共聚以拓宽烧结温度窗口,考察了尼龙 1010 盐添加量为 2wt.%、4wt.%、6wt.%、8wt.%、10wt.%、12wt.%时共聚尼龙体系熔融温度和结晶温度的变化情况。结果表明:随着尼龙1010共聚组分的提高,尼龙1212选择性激光烧结温度窗口越宽,尼龙1212粉末的可加工性越好,但是为最大程度保持尼龙1212的优良性能和SLS的加工性能,选择尼龙1010加入量为4wt.%时的反应条件,此时共聚尼龙的熔点为181.6℃,结晶温度为148.0℃,烧结加工窗口温度为21.2℃,烧结窗口拓宽5.4℃。(2)将机械混合法制备的尼龙1212/玻璃微珠、尼龙1212/碳纤维复合材料通过SLS成型,并利用万能试验机、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、动态力学分析(DMA)、扫描电镜(SEM)等手段对复合材料烧结件样品进行分析表征,分别考察了玻璃微珠、碳纤维的添加量对复合材料烧结件性能的影响。结果表明:当玻璃微珠的添加量为30wt.%时,PA1212/GB的拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、缺口冲击强度和吸水率分别为49 MPa、49MPa、12%、3.1kJ/m2、0.6%;碳纤维的添加量为20wt.%时,PA1212/CF的拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、缺口冲击强度和吸水率分别为39MPa、46MPa、7%、2.5 kJ/m2、1.3%,当GB添加量低于30wt.%,CF添加量低于20wt.%时,复合材料表现出了较好的综合性能。SEM观察结果表明,加入少量的填料能够很好的分散于熔融的尼龙1212基体中,形成了相容性很好的致密结构,力学性能随之提高,但当填料过量时,复合材料烧结件内部出现了更多的力学缺陷,从而导致材料的力学性能明显下降。(3)利用尼龙1212的SLS烧结回粉进行了尼龙1212与钢材之间粘结性能的研究,利用万能试验机、摩擦磨损试验机、偏光显微镜对涂层的粘接和耐磨性能进行测试分析,考察了实验温度、实验压力及相关助剂的添加量对尼龙1212粘结性能及耐磨性能的影响。结果表明:热压机设定实验温度205℃、实验压力0.3 MPa、采用砂纸打磨的预处理的实验条件时,得到的尼龙1212粉末材料与金属基体之间的结合强度较好。当组分一的添加量为10wt.%时,尼龙1212复合材料与钢材的结合强度为30 MPa,摩擦系数为0.17,磨损量为0.11 g,表现出了较好的粘结及耐磨性能。本文选用尼龙1212作为尼龙11和尼龙12的替代产品开发SLS粉末,可为国内SLS成型技术提供材料保证,为高端制造技术和高性能尼龙材料的发展作出贡献。利用SLS尼龙1212回粉开展尼龙1212在耐磨抗冲涂层上的应用研究,对于解决尼龙1212回粉的综合重复利用问题以及水轮机磨蚀防护问题都具有较大意义。
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TP391.73;TB383.3
【图文】：

示意图,工作原理,示意图,高分子粉末

图１．１邋ＳＬＳ工作原理示意图逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１．１邋Ｔｈｅ邋ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ＳＬＳ邋ｗｏｒｋｉｎｇ邋ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ逡逑统的成型加工技术相比［１２］［１３］，ＳＬＳ技术的原料来源广泛且工艺步骤简单，不需要复杂的模具，最为重要的是烧结成形需要设计，能够满足各种个性化需求，用途极为广泛。逡逑Ｓ高分子粉末材料逡逑光的作用下，高分子材料体系粘度发生改变，分子链段运论表明高分子粉末黏性流动烧结的动力粉末颗粒的表面张末的形貌对粉末铺粉流动性有很大的影响，流动性不好的粉会出现翘曲变形，呈球状的粉末往往就有较好的流动性，适结。常用于ＳＬＳ的聚合物材料主要有聚碳酸酯（ＰＣ）、聚等。逡逑的３Ｄ邋Ｓｙｓｔｅｍ公司［１７］率先实现了邋ＰＣ在快速制作精密零件、

水轮机,过流部件,汽蚀

图１．邋２水轮机装置示意图逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１．邋２邋Ｔｈｅ邋ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｔｕｒｂｉｎｅ邋ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ逡逑成与消失的原因可以简单的理解为局部压力的瞬间到高速微射流冲击产生的表面破坏。汽蚀的破坏过知识来解释，水轮机过流部件的金属材料受到微射发生扭曲变形，化学性能开始不稳定，邻近晶粒和未脱落的旧金属之间构成电极对，产生腐蚀电流，的机械性能恶化，导致汽蚀加剧［６１泥沙量高的河流更加突出，冲蚀程度受到沙的形状、锐度、硬度碱程度等因素的影响。过流部件往往因为泥沙的因泥沙的冲蚀而造成的金属表面不平整又加快了汽耐磨涂层逡逑冲蚀的防护，主要的研究思路有使用管理、结构设［７Ｇ］［７１］［７２］：逡逑

玻璃微珠,碳纤维,尼龙,图像

，，。逡逑步骤二，取适量尼龙１２１２树脂粒料，６￣８倍质量乙醇，助剂Ｄ、助剂Ｅ按逡逑比例加入到５邋Ｌ聚合爸中，升温至设定温度，６００￣８００邋ｒ／ｍｉｎ高速搅拌，保温１￣４逡逑ｈ，快速降温到７０°Ｃ以下。逡逑步骤三，将步骤二获得的尼龙１２１２粉末干燥、分散、筛分，获得粒径大小逡逑３０？１００邋ｐｍ的尼龙１２１２粉末材料。逡逑２．１．４邋ＳＬＳ尼龙复合材料的制备逡逑（１）尼龙１２１２复合粉末的制备逡逑本文采用机械混合法制备尼龙１２１２复合材料，将准确称取的尼龙１２１２粉逡逑末、填料（玻璃微珠或碳纤维），依次加入到高速搅拌机中，３００００邋ｒ／ｍｉｎ高速搅逡逑拌１５邋ｓ，放置１０邋ｍｉｎ以降低温度，再高速搅拌１５邋ｓ取出，得到尼龙１２１２／玻璃微逡逑珠（ＰＡ１２１２／ＧＢ）、尼龙１２１２／碳纤维（ＰＡ１２１２／ＣＦ）复合材料备用。逡逑懫用偶联剂处理玻璃微珠，方法如下：先将偶联剂配制成３ｗｔ．％水溶液，将逡逑准确称取的玻璃微珠浸泡３￣５邋ｍｉｎ，后放到８０°Ｃ烘箱中干燥２４邋ｈ，再和尼龙１２１２逡逑粉末机械法混合均匀。逡逑

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