PECVD法制备石墨烯薄膜及其性能研究

发布时间：2020-09-28 15:41

　　石墨烯是一种仅单原子厚度的单层石墨,具有六方蜂巢状晶格结构,由于其独特的微观结构,使其具有优异的物理、化学特性。石墨烯具有极好的热学稳定性、化学稳定性,片层间具有较低的剪切力,因此,石墨烯在耐腐蚀和抗摩减摩领域潜力巨大。由于石墨烯的优异性能和广阔的应用前景,使得人们对高质量、大面积、长程有序的石墨烯薄膜的制备产生了浓厚的兴趣。本文采用射频等离子体增强化学气相沉积系统(RF-PECVD)在生长温度较低的条件下制备了石墨烯薄膜。本文探究了不同气体流量比、生长温度、反应压强、沉积时间等实验参数对薄膜生长的影响,采用SEM、EDS、TEM、AFM、XRD以及Raman光谱等表征方法对薄膜样品的晶格缺陷程度、表面形貌、薄膜层数进行表征分析,获得了制备石墨烯薄膜的最佳工艺参数,以铜箔为基底在该工艺参数条件下成功制备出了石墨烯薄膜。研究了不同工艺参数对薄膜的耐蚀性、抗摩减摩性、弹性模量及硬度的影响规律。研究结果表明:(1)采用PECVD400型等离子体增强化学气相沉积系统生长薄膜,实验结果表明,在生长温度700℃、反应压强600Pa、CH_4:H_2=15:20、生长时间40min、射频功率200W工艺条件下制备出了多层石墨烯薄膜。(2)采用AUTOLAB电化学测试系统,通过极化曲线对不同生长温度的样品的耐蚀性进行了研究,并与纯铜试样进行对比分析。结果表明,随着生长温度的升高,其腐蚀电流密度呈现降低趋势,其腐蚀电位呈现上升趋势,在生长温度700℃时缓蚀能力最强,其腐蚀电位为0.1V,较纯铜试样提高了0.3V左右,其腐蚀电流密度较纯铜有明显降低。(3)利用盐雾试验对所制备薄膜的耐腐蚀性进行了研究,通过SEM和EDS表征对腐蚀形貌和腐蚀产物进行分析,研究结果表明,随着生长温度的升高,石墨烯薄膜的缓蚀效果越好,在生长温度700℃时取得最佳效果,说明采用射频等离子体增强化学气相沉积系统所制备出的石墨烯薄膜有效地增强了试样的耐腐蚀性。(4)采用MS-T3000摩擦磨损试验仪对所制备薄膜的摩擦性能进行了研究,通过极差分析法研究生长温度、气体流量比、反应压强、生长时间对试样摩擦系数的影响,结果表明,对试样摩擦系数的影响主次因素是:生长温度生长时间反应压强气体流量比。通过纳米压痕测试发现,薄膜的弹性模量和硬度值随着温度的升高呈现下降趋势。
【学位单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TB383.2;TQ127.11
【部分图文】：

石墨,基本构成,碳纳米管,富勒烯

图 1.1 石墨烯.2 所示，石墨烯是碳家族成员中其他维度材料的基本构成、堆叠成零维的富勒烯（C60）、一维碳纳米管（CNTs）、存在表明二维的单层石墨烯结构表面并非平整，表面存维持了石墨烯二维晶体的稳定性[18、19]。

PECVD法制备石墨烯薄膜及其性能研究

RF-PECVD系统

激光拉曼光谱仪

图 2.4 激光拉曼光谱仪描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子，其中二次像信号[64]。中采用的是产自德国的聚焦离子束扫描电镜双束工作站（Fnning electron microscopy），型号为 Zeiss FIB SEM，如图 2.5于等于 1.0nm；放大倍数 12×~1000k×。同时，可以通过 EDS，分析样品的元素组成和含量。

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