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基于MIL-53(Fe)混合基质正渗透膜的制备及应用研究

发布时间:2020-10-11 00:27
   近年来,正渗透膜分离技术以其低污染和低能耗的优势受到了普遍的关注。然而,普通的醋酸纤维素(Cellulose Acetate,CA)正渗透膜具有低渗透性和低选择性的问题,因此,对CA正渗透膜进行改性是提高正渗透膜性能的必需环节。本论文制备了具有高比表面积的MIL-53(Fe)和MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3,并以MIL-53(Fe)、γ-Al_2O_3和MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3作为膜添加剂来改善正渗透膜的结构和性能,具体研究内容如下:采用溶剂热法成功制备了MIL-53(Fe),并利用XRD、SEM、FTIR以及N_2吸脱附对MIL-53(Fe)进行了表征与分析。其后将MIL-53(Fe)作为膜添加剂,研制了CA/MIL-53(Fe)混合基质正渗透膜,并系统地研究了膜制备过程中MIL-53(Fe)含量、共混温度、凝固浴温度和热处理温度对正渗透膜的影响。得到了最佳的制膜工艺参数:MIL-53(Fe)的最佳含量为0.6 wt.%,最佳共混温度为50°C,最佳凝固浴温度为30°C,最佳热处理温度为60°C;该条件下所制备的CA/MIL-53(Fe)混合基质正渗透膜的水通量和反向盐通量分别达到34.9 L/(m~2·h)和2.02 g/(m~2·h)。对制备的CA/MIL-53(Fe)混合基质正渗透膜的结构和性能进行分析,并与商业化正渗透膜(HTI膜)和CA正渗透膜进行对比,结果表明,MIL-53(Fe)添加剂改善了正渗透膜的膜孔、亲水性和粗糙度,提高了正渗透膜的分离性能。以γ-Al_2O_3为膜添加剂研制了CA/γ-Al_2O_3混合基质正渗透膜。通过SEM、FTIR以及N_2吸脱附手段对γ-Al_2O_3进行了表征与分析,并系统地研究了γ-Al_2O_3含量、共混温度、凝固浴温度和热处理温度对膜的影响。得出了最佳的制膜工艺参数:γ-Al_2O_3的最佳含量为0.5 wt.%,最佳共混温度为60°C,最佳凝固浴温度为30°C,最佳热处理温度为70°C;该条件下所制备的CA/γ-Al_2O_3混合基质正渗透膜的水通量和反向盐通量分别为31.6 L/(m~2·h)和3.57 g/(m~2·h),与HTI膜和CA正渗透膜相比,γ-Al_2O_3的添加提高了正渗透膜的的渗透性能。采用溶剂热法成功制备了MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3复合物,并利用XRD、SEM、FTIR以及N_2吸脱附对MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3进行了表征与分析。其后将MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3作为膜添加剂,研制了CA/MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3混合基质正渗透膜,并系统地研究了膜制备过程中MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3含量、共混温度、凝固浴温度和热处理温度对膜的影响。得出了最佳的制膜工艺参数:MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3的最佳含量为0.5wt.%,最佳共混温度为60°C,最佳凝固浴温度为30°C,最佳热处理温度为60°C。该条件下所制备的CA/MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3混合基质正渗透膜的水通量和反向盐通量分别达到37.1L/(m~2·h)和1.78 g/(m~2·h)。对制备的CA/MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3混合基质正渗透膜进行了结构和性能分析,结果表明,MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3添加剂改善了正渗透膜的结构,提高了正渗透膜的分离性能。最后,将HTI膜和自制的CA正渗透膜、CA/MIL-53(Fe)、CA/γ-Al_2O_3、CA/MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3混合基质正渗透膜进行海水淡化试验。试验以2 M的葡萄糖溶液作为汲取液、海水作为原料液,测试了在1 h内各个正渗透膜的水通量和截盐率的变化情况。在水通量方面,CA/MIL-53(Fe)、CA/γ-Al_2O_3和CA/MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3混合基质正渗透膜的水通量明显优于CA正渗透膜和HTI膜;然而自制的正渗透膜的水通量在稳定性方面要低于HTI膜。在截盐率方面,自制的正渗透膜的截盐率及稳定性都低于HTI膜,但CA/MIL-53(Fe)、CA/γ-Al_2O_3和CA/MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3混合基质正渗透膜的截盐率明显优于CA正渗透膜,且CA/MIL-53(Fe)@γ-Al_2O_3混合基质正渗透膜的性能要优于另外两种改性膜。
【学位单位】:济南大学
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2019
【中图分类】:TB383.2
【部分图文】:

渗透膜,分离性能,测试装置


基于 MIL-53(Fe)混合基质正渗透膜的制备及应用研究1 傅里叶变换红外光谱仪 Nicolet iS50 美国 Thermo Scientific 公司2 扫描电子显微镜 S2500 日本 Hitachi 公司3 接触角测试仪 OCA40 德国 Dataphysics Instruments 公4 超声波清洗器 KQ2200 昆山市超声仪器有限公司渗透膜分离性能测试方法渗透膜的分离性能一般是利用正渗透的水通量和反向盐通量或者截盐率 2.1 是正渗透膜的分离性能测试装置图。在室温条件下,1 M 的氯化钠溶,去离子水作为原料液,采用错流方式进行测试。汲取液和原料液所处一样的,其中在汲取液一侧使用电子天平来记录质量的变化,原料液一仪来测量电导率的变化,利用蠕动泵(转速 100 rpm)来调节原料液和汲速。

XRD谱,渗透膜,表征方法,混合基质


行热处理 15 min。3(Fe)的表征方法Fe)的表征方法详见第二章。膜分离性能的测定和结构的表征CA 正渗透膜和 CA/MIL-53(Fe)混合基质正渗透膜分离性能第二章。(Fe)的表征分析分析 MIL-53(Fe)进行了 XRD 分析,见下图 3.1。

FTIR光谱,硕士学位论文,结晶性能,纳米材料


济南大学硕士学位论文MIL-53(Fe)的XRD谱图中可以看出,MIL-53(Fe)在2θ为9.2 25.3°出现了明显的衍射峰,且峰形尖锐,结晶性能良好,成的 MIL-53(Fe)的出峰位置与文献中 MIL-53(Fe)的标准卡基IL-53(Fe)纳米材料。分析 MIL-53(Fe)进行了 FTIR 分析,见下图 3.2。
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本文编号:2835765

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