高灵敏度氢探测薄膜传感器的制备及性能研究

发布时间：2020-10-16 11:43

　　 氢气作为清洁能源引起了人们的极大关注,也是未来最有潜力的能源之一。本文针对氢气浓度跨度大、测量下限低、功耗低、工作模式简单的应用场景的氢气浓度测量的需求背景,采用薄膜技术和MEMS技术,开展惠斯通电桥式氢薄膜传感器的设计、制备及性能研究。通过系统研究,获得以下主要结果:首先,开展了PdNi合金薄膜和Si_3N_4薄膜的制备及微观结构研究。采用直流磁控溅射法制备PdNi合金薄膜,其中靶材采用PdNi镶嵌靶,所制备的PdNi合金薄膜表面平整且致密度高,合金薄膜中Ni原子占比为13.49%。随着PdNi合金薄膜厚度从20 nm增大至100 nm,其方阻从20.90Ω/□逐渐减小到3.32Ω/□,其电阻率从4.18×10~(-5)Ω·cm减小到3.32×10~(-5)Ω·cm。经300℃氮气退火后,PdNi薄膜的衍射峰逐渐增强,薄膜结晶度更高,晶粒尺寸增大,同时薄膜表面平整度仍较高。采用射频反应磁控溅射法制备Si_3N_4薄膜,所制备的Si_3N_4薄膜的致密度较高。其次,以PdNi薄膜作为氢敏感层,Si_3N_4薄膜作为氢扩散阻挡层,设计和制备了惠斯通电桥式氢薄膜传感器。该传感器从下到上依次为氧化硅基片、Si_3N_4薄膜、四个单独的PdNi薄膜电阻,PdNi薄膜电阻为8.4 kΩ,利用外置电路的连接实现惠斯通电桥结构,其中两个PdNi薄膜电阻作为氢敏电阻,另外两个有氢扩散阻挡层的PdNi薄膜电阻作为参考电阻。采用光刻-镀膜-剥离工艺制备氢薄膜传感器样品,其中线条宽度为100?m,PdNi薄膜厚度为100 nm,氢扩散阻挡层Si_3N_4薄膜厚度为160 nm,电极焊盘Au薄膜厚度为220 nm。第三,对氢气传感器自动标定系统进行了改造,以恒压源提供恒定输入电压、控温系统提供恒温的测试环境、混气系统自动混合出不同浓度的氮氢混合气,通过LaBVIEW程序测量并自动记录传感器的输出电压信号。第四,采用氢传感器标定系统对制备的传感器样品进行了性能标定。结果表明,随着测试温度的升高,未退火的氢薄膜传感器的输出响应降低。在30°C~70°C测试温度下,传感器的输出电压逐渐从41.35 mV减小到25.153 mV,响应时间从2.88 min增大到7.69 min;传感器样品对高浓度氢气具有良好的响应,随着氢气浓度的增加,传感器的输出电压也逐渐增大,在50℃、0.4%~1.2%的氢气浓度范围内,传感器的输出信号从37 mV增大到50 mV,响应时间从6.01 min逐渐缩小至4.18 min;在50℃、200 ppm~800 ppm的氢气浓度范围内,传感器的输出信号从10mV逐渐增大到18 mV;传感器具有良好的稳定性和重复性,在对0.4%氢气浓度的循环测试中,惠斯通电桥式氢薄膜传感器的输出电压峰值在31.96 mV~34.01 mV之间波动;而退火后传感器的输出电压峰值在13.252 mV~13.365 mV左右波动,且零点漂移较小。最后,研究了退火热处理对传感器性能的影响。退火后传感器的输出电压有所减小,但样品的重复性和稳定性得到了较大的改善,响应时间和恢复时间出现了较大幅度的降低。在50°C、1.2%的氢气浓度下,传感器的输出电压从48.60 mV减小到19.80 mV,恢复时间从15.56 min缩短到9.62 min;在50°C、200 ppm的氢气浓度下,传感器的输出电压从10 mV减小到3.2 mV,响应时间从25.94 min缩短到11.58 min,恢复时间从51.5 min缩短到26.12 min。此外,退火的传感器在10ppm、30 ppm和50 ppm低浓度氢气下分别有600μV、1200μV和1600μV的输出电压信号。优化工艺制备的传感器性能指标是:检测范围为10 ppm至1.2%;输出电压范围为600μV至19.80 mV;对于1.2%的氢气,响应时间和恢复时间分别是3.69 min和9.62 min;对于10 ppm的氢气,响应时间和恢复时间分别15.81 min和53.39 min。
【学位单位】：电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TB383.2;TP212
【部分图文】：

用于铜熔体的电势型氢气传感器结构示意图

基于钨氧化物的光学型氢气传感器

不同Ni含量的PdNi薄膜氢气传感器的响应曲线
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本文编号：2843211