国产银分子筛和复合氧化物吸氢剂应用于高真空多层储罐的吸氢性能
发布时间：2020-11-18 07:05
高真空多层绝热因其超好的绝热性能而广泛的应用于低温储罐,但其夹层真空度会随着材料的放气而逐渐降低,放气的主要成分是氢气。本文设计了实验平台,研究了国产银分子筛(NewGetter)和复合金属氧化物吸氢剂(PdOAgO)的吸附等温线。根据BDDT理论,两种等温线均属于第Ⅰ类吸附等温线,符合Langmuir吸附模型,NewGetter饱和吸附量是21.63m L/g,占PdOAgO的12.12%。平衡压力处于相同范围内时,两种吸氢剂的平均吸附速率和最大吸附速率均随平衡压力的升高而减小;PdOAgO的平均吸附速率比NewGetter大两个数量级,最大吸附速率比NewGetter大一个数量级。本文可以为两种吸氢剂的推广使用提供理论依据。
【部分图文】：
分子筛内含有活性银离子，它可以催化氢与任何形式的氧反应生成水，生成的水又可以部分被自身吸附，从而维持良好的真空度。国内生产厂商对银分子筛进行了国产化，进一步降低了成本。在真空条件下，对比研究了国产银分子筛(NewGetter)和复合金属氧化物吸氢剂(PdO＆AgO:质量分数85%的PdO和15%的AgO)的吸氢特性，并进行了理论分析。水蒸气是吸氢剂吸附H2过程中不可避免的产物，它和漏入夹层中的空气一起被位于夹层中的低温吸附剂5A分子筛吸附，从而延长夹层真空寿命。1实验1.1实验系统示意图实验系统示意图见图1，主要部件及说明见表1。表1实验系统说明Tab.1Propertiesoftheexperimentalsetup编号项目说明①真空机组由分子泵和旋片泵复合而成②真空计复合真空计ZDF-5227③热电偶OmegaT型④采集仪Keithley2700⑤实验容器容积吸附容器，缓冲管道、缓冲罐和实验罐残余容积分别是0.12，1.28，48.63和56.44L⑥吸附容器由钢管和90°弯头的KF法兰构成，用于盛放吸氢剂⑦高纯气体氢气和氦气⑧多层绝热材料镀铝薄膜和植物纤维纸1∶1复合，共40层图1氢气吸附实验装置Fig.1Schematicdiagramoftheexperimentalsetup1.2实验步骤首先，将1.00kg5A分子筛固定于内罐外表面底部，外面包扎多层绝热材料，吸附容器接入系统;其次，用真空机组对实验罐进行抽真空，抽真空采用内胆加热，夹层热氮气置换抽空工艺，直到夹层真空度优于1×10－2Pa，停止抽真空;再次，抽空缓冲管道和缓冲罐，采用H2置换工艺，直到真空度优于1×10－2Pa;最后，关闭吸附容器阀门，通过缓冲管道和缓冲罐两级缓冲，向实验罐夹层充注适量的H2，静置1h后打开吸附容器阀门，每小时记录一次夹层真空度，夹层温度和环境温度直到达到?
r－(p－p'e+p4)Vav］(1)式中，pe为吸附容器的吸附平衡压力，Pa;p'e为吸附容器上一测点的吸附平衡压力，Pa;p1为加气容器的初始压力，Pa;p2为加气容器的最终压力，Pa;p3为加气容器由于漏放气而产生的压力，Pa;p4:吸附容器由于漏放气而产生的压力，Pa;T为吸附温度，℃;Vr为加气容器的体积，m3;Vav为吸附a容器夹层的残留体积(夹层体积与绝热材料体积之差)m3;g为吸气剂质量，g;α(pe，T)和α(pe'，T)为在压力pe和p'e时吸附量，ml/g。图2夹层压力变化曲线Fig.2Timeevolutionoftheinterlayerpressure为了更精确的研究吸氢剂的吸附特性，需要知道实验装置的漏放气速率，以便于在实验数据处理过程中刨除。图2中，Ⅰ为分子泵机组抽真空过程中夹层压力变化;Ⅱ为测量实验罐漏放气速率时，夹层压力变化;Ⅲ为再次分子泵抽真空过程时，夹层压力变化;经计算实验罐在有5A分子筛的情况下，漏放气速率为5.25×10－8Pa·m3/s，满足实验要求。过程Ⅲ停止抽真空时的夹层压力为8.1×10－3Pa，此时向夹层充注H2，开始吸氢剂的吸附性能实验。图3吸附等温线Fig.3Adsorptionisothermsofthetwonewly-developedget-ters从图3可知，根据BDDT理论，实验的两种吸氢剂吸附氢气等温线属于第一类吸附等温线，典型的化学吸附过程。前期吸附量平行于纵轴，后期平行于横轴。为保证两种吸氢剂吸氢实验的可对比性，每次充注氢气量均相同，这样可以避免吸附质对吸附速率的影响，再考虑到真空计有效位数(科学记数法，两位有效数字)对实验结果的影响，综合考虑后，确定初始充注H2压力小于100Pa。吸附性能的比较见表1。平衡压力在小于1，10，2
压力变化曲线Fig.2Timeevolutionoftheinterlayerpressure为了更精确的研究吸氢剂的吸附特性，需要知道实验装置的漏放气速率，以便于在实验数据处理过程中刨除。图2中，Ⅰ为分子泵机组抽真空过程中夹层压力变化;Ⅱ为测量实验罐漏放气速率时，夹层压力变化;Ⅲ为再次分子泵抽真空过程时，夹层压力变化;经计算实验罐在有5A分子筛的情况下，漏放气速率为5.25×10－8Pa·m3/s，满足实验要求。过程Ⅲ停止抽真空时的夹层压力为8.1×10－3Pa，此时向夹层充注H2，开始吸氢剂的吸附性能实验。图3吸附等温线Fig.3Adsorptionisothermsofthetwonewly-developedget-ters从图3可知，根据BDDT理论，实验的两种吸氢剂吸附氢气等温线属于第一类吸附等温线，典型的化学吸附过程。前期吸附量平行于纵轴，后期平行于横轴。为保证两种吸氢剂吸氢实验的可对比性，每次充注氢气量均相同，这样可以避免吸附质对吸附速率的影响，再考虑到真空计有效位数(科学记数法，两位有效数字)对实验结果的影响，综合考虑后，确定初始充注H2压力小于100Pa。吸附性能的比较见表1。平衡压力在小于1，10，20和50Pa，从吸附量的角度考虑，NewGetter累计吸附量均占PdO＆AgO的10%左右，平均为10.27%;从吸附速率角度考虑，新吸氢剂累计平衡时间平均是PdO＆AgO的28.23倍。实验中的两个特殊点如下，两种吸氢剂达到相同累计吸附量(NewGetter:20.92mL(stp)/g;PdO＆AgO:21.54mL/g)，新吸氢剂的累计平衡时间是PdO＆AgO的1175倍;相同的平衡压力(NewGetter:57Pa;PdO＆AgO:56Pa)，新吸氢剂的累积吸附量是PdO＆AgO的12.23%。Langmuir吸附等温式是在假定吸附剂表面均匀，每个位置仅吸附一个吸附质分子并无相互作用，单分子层动态吸附基础上推
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本文编号：2888453
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r－(p－p'e+p4)Vav］(1)式中，pe为吸附容器的吸附平衡压力，Pa;p'e为吸附容器上一测点的吸附平衡压力，Pa;p1为加气容器的初始压力，Pa;p2为加气容器的最终压力，Pa;p3为加气容器由于漏放气而产生的压力，Pa;p4:吸附容器由于漏放气而产生的压力，Pa;T为吸附温度，℃;Vr为加气容器的体积，m3;Vav为吸附a容器夹层的残留体积(夹层体积与绝热材料体积之差)m3;g为吸气剂质量，g;α(pe，T)和α(pe'，T)为在压力pe和p'e时吸附量，ml/g。图2夹层压力变化曲线Fig.2Timeevolutionoftheinterlayerpressure为了更精确的研究吸氢剂的吸附特性，需要知道实验装置的漏放气速率，以便于在实验数据处理过程中刨除。图2中，Ⅰ为分子泵机组抽真空过程中夹层压力变化;Ⅱ为测量实验罐漏放气速率时，夹层压力变化;Ⅲ为再次分子泵抽真空过程时，夹层压力变化;经计算实验罐在有5A分子筛的情况下，漏放气速率为5.25×10－8Pa·m3/s，满足实验要求。过程Ⅲ停止抽真空时的夹层压力为8.1×10－3Pa，此时向夹层充注H2，开始吸氢剂的吸附性能实验。图3吸附等温线Fig.3Adsorptionisothermsofthetwonewly-developedget-ters从图3可知，根据BDDT理论，实验的两种吸氢剂吸附氢气等温线属于第一类吸附等温线，典型的化学吸附过程。前期吸附量平行于纵轴，后期平行于横轴。为保证两种吸氢剂吸氢实验的可对比性，每次充注氢气量均相同，这样可以避免吸附质对吸附速率的影响，再考虑到真空计有效位数(科学记数法，两位有效数字)对实验结果的影响，综合考虑后，确定初始充注H2压力小于100Pa。吸附性能的比较见表1。平衡压力在小于1，10，2
压力变化曲线Fig.2Timeevolutionoftheinterlayerpressure为了更精确的研究吸氢剂的吸附特性，需要知道实验装置的漏放气速率，以便于在实验数据处理过程中刨除。图2中，Ⅰ为分子泵机组抽真空过程中夹层压力变化;Ⅱ为测量实验罐漏放气速率时，夹层压力变化;Ⅲ为再次分子泵抽真空过程时，夹层压力变化;经计算实验罐在有5A分子筛的情况下，漏放气速率为5.25×10－8Pa·m3/s，满足实验要求。过程Ⅲ停止抽真空时的夹层压力为8.1×10－3Pa，此时向夹层充注H2，开始吸氢剂的吸附性能实验。图3吸附等温线Fig.3Adsorptionisothermsofthetwonewly-developedget-ters从图3可知，根据BDDT理论，实验的两种吸氢剂吸附氢气等温线属于第一类吸附等温线，典型的化学吸附过程。前期吸附量平行于纵轴，后期平行于横轴。为保证两种吸氢剂吸氢实验的可对比性，每次充注氢气量均相同，这样可以避免吸附质对吸附速率的影响，再考虑到真空计有效位数(科学记数法，两位有效数字)对实验结果的影响，综合考虑后，确定初始充注H2压力小于100Pa。吸附性能的比较见表1。平衡压力在小于1，10，20和50Pa，从吸附量的角度考虑，NewGetter累计吸附量均占PdO＆AgO的10%左右，平均为10.27%;从吸附速率角度考虑，新吸氢剂累计平衡时间平均是PdO＆AgO的28.23倍。实验中的两个特殊点如下，两种吸氢剂达到相同累计吸附量(NewGetter:20.92mL(stp)/g;PdO＆AgO:21.54mL/g)，新吸氢剂的累计平衡时间是PdO＆AgO的1175倍;相同的平衡压力(NewGetter:57Pa;PdO＆AgO:56Pa)，新吸氢剂的累积吸附量是PdO＆AgO的12.23%。Langmuir吸附等温式是在假定吸附剂表面均匀，每个位置仅吸附一个吸附质分子并无相互作用，单分子层动态吸附基础上推
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本文编号：2888453
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