聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米陶瓷粉体及其性能的研究

发布时间：2020-12-03 05:30

　　氧化锆因其具有优异的物理化学性能而被广泛应用于热障涂层、固体氧化物燃料电池、催化剂和致密陶瓷等领域。但是,在氧化锆陶瓷的烧结过程中,氧化锆晶型转变引起的剪切应变和体积效应会使材料开裂。另外,在烧结过程中,随着温度升高,粉体易发生团聚导致晶粒很难均匀长大,严重影响了氧化锆的广泛应用。因此,制备出团聚程度小、颗粒细小、粒径分布较窄且相结构稳定的四方相氧化锆（T-ZrO₂）粉体对于氧化锆材料的应用至关重要。本文以无机锆盐为主要原料,采用聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米陶瓷粉体,将制得的氧化锆粉体进行干压成型和无压烧结,制备出相结构稳定、无裂纹的YSZ陶瓷。系统研究了无机锆盐种类和浓度对氧化锆纳米粉体制备工艺和性能的影响,得出氧化锆纳米陶瓷粉体制备的最佳工艺条件,并在此基础上进行氧化钇的掺杂研究。借助热重-差热同步分析仪（TG-DSC）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、纳米粒度分析仪和老化试验等分析测试手段对氧化锆凝胶的热分解过程和氧化锆粉体及氧化锆陶瓷的物相组成、微观形貌、粒度分布以及抗老化性能进行分析和表征。研究取得的主要... 

【文章来源】：内蒙古工业大学内蒙古自治区

【文章页数】：65 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

ZrO2的三种晶体结构示意图

第一章 绪论（1） 共沉淀法共沉淀法是目前应用最广泛的一种制备 ZrO2纳米粉体的方法，其基本原理为：将氨水等沉淀剂加入到混合盐溶液中，使 Zr4+与其他金属阳离子一起经过洗涤、过滤、干燥、加热和分解等步骤得到 ZrO2纳米粉体。目前，采用制备 ZrO2纳米粉体时，通常使用廉价的 ZrOCl2·8H2O 和 Y(NO3)3作为原料-2 所示为共沉淀法制备 ZrO2纳米粉体的工艺流程图。Gurnyk 等人采用共沉了多孔分形氧化钇稳定的氧化锆颗粒，随着煅烧温度升高（400~900℃），孔孔径分布变宽，粉体颗粒尺寸为 0.5~12.6 nm，分形维数为 2.5~2.6 范围内25%NH4OH聚乙二醇ZrO2纳米粉体

内蒙古工业大学硕士学位论文（3） 微乳液法（反向胶团法）微乳液法是近年来兴起的制备纳米粉体的新型方法，是一种将乳化液的分散相作为合成粉体的微型反应器，通过在液滴内产生沉淀来制备纳米颗粒[32]。其基本原理为水、油、表面活性剂组成一个互不相溶的混合溶液，小水滴分散于油相介质中，水滴外部被表面活性剂所包裹，化学反应在小水滴内发生并形成颗粒，因此颗粒的尺寸及形貌受到液滴内金属盐含量及胶团自身体积的影响。图 1-4 为使用微乳液法制备 ZrO2纳米粉体的流程示意图。Margarita 等人采用新型微乳液法制备出了介孔 ZrO2纳米颗粒，经400 ℃煅烧后可得到颗粒尺寸为2~3 nm，比表面积高达100~150 m2/g 的T-ZrO2，粉体的结晶度明显提高[33]。ZrOCl2+Y(NO3)3


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