流态化气相沉积温度对FeNi 50 /SiO 2 复合粉末形成过程及性能影响
发布时间：2021-01-13 14:35
为探明流态化气相沉积过程中核壳结构的形成温度,在正硅酸乙酯热分解的热力学基础上,通过设置不同反应温度,在FeNi50合金粉末表面包覆SiO2绝缘层,采用XRD、FTIR、SEM以及VSM等测试分析仪器对粉末形貌、成分和性能进行了表征。结果表明:正硅酸乙酯的热分解温度为612.70℃,合成具有FeNi50/SiO2核壳结构的软磁复合粉末的最低温度为630℃,软磁复合粉末SiO2绝缘包覆层的厚度为0.520μm;随着沉积温度的升高,SiO2绝缘层厚度也随之增加,FeNi50/SiO2复合粉末的饱和磁感应强度逐渐降低,矫顽力几乎无变化,电阻率呈增加趋势,相对于原料FeNi50合金粉末,具有FeNi50/SiO2核壳结构的软磁复合粉末的电阻率提高了近两个数量级。
【文章来源】：粉末冶金工业. 2020,30(05)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
实验装置示意图
通过查热力学表[15]可以得出C8H20O4Si,Si O2,H2O和C2H4的生成焓和各温度下的热力学势，结果如表1所示。随后，根据获得的热力学数据，计算出K值预测反应方向和反应程度。图2为在298～1 198 K(25～925℃）温度范围内K值随温度的变化关系。如图2所示，反应平衡常数K随温度的升高而增大，即C8H20O4Si的热分解反应程度逐渐增大。当反应温度低于885.70 K(621.70℃）时K值小于1，表明C8H20O4Si基本不会热分解，当温度大于998 K(725℃）时，C8H20O4Si基本完全热分解。将反应平衡常数K与反应温度的关系用三阶函数进行拟合，拟合结果如式（7）所示。由式（7）可知，只有当反应温度高于885.70 K(621.70℃）时K值才大于1，即有望通过C8H20O4Si的热分解反应，在Fe Ni50合金粉末表面沉积Si O2绝缘层，形成Fe Ni50/Si O2核壳结构。2.2 Fe Ni50/Si O2软磁合金粉末的显微特征
图3为原料Fe Ni50合金粉末和在不同沉积温度下处理的Fe Ni50合金粉末的XRD图谱。原料Fe Ni50合金粉末仅在2θ为43.76°，50.94°和74.87°时，存在3个强度很高的X射线衍射峰，峰位与标准PDF卡片ICCD 00-003-1209相吻合，可分别对应γ-Fe(Ni）体心立方结构的（111),(200）和（220）晶面。与原料Fe Ni50合金粉末的XRD曲线比较，在570和600℃时流态化气相原位沉积处理后，粉末样品的XRD衍射峰位置和强度等基本保持不变；当进一步提高沉积温度到630℃以上时，可以观察到曲线在2θ为21°附近表现出非晶态特征圆驼峰，峰位与Si O2非晶弥散峰吻合，出现Si O2非晶弥散峰的原因是硅原子和氧原子的共价键结合很不规则。此外，随着沉积温度增加，Si O2非晶峰强度增大。上述结果分析表明，当沉积温度大于630℃时，可在Fe Ni50合金粉末表面沉积非晶Si O2层，形成具有核壳结构的Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末，随沉积温度的升高，沉积的非晶Si O2层厚度增加，与热力学分析结果相吻合；除此之外，Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末XRD图谱中，Si O2非晶峰和γ-Fe(Ni）衍射峰共存，由此可知，Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末Si O2沉积层对Fe Ni50合金粉末的包覆并没有明显改变Fe Ni50合金粉末的结构。图4为原料Fe Ni50合金粉末和Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末的SEM照片。由图4(a）可知，由于水雾化生产工艺等原因，原料Fe Ni50合金粉末表面存在一些凹陷或缝隙，但整体上较为光滑。图4(b）为沉积温度为630℃时合成的Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末扫描电镜照片，由图可知，Fe Ni50粉末表面不再光滑，上面沉积有纳米级颗粒状物质，进一步说明在此沉积温度条件下，通过C8H20O4Si的热分解形成的Si O2能够沉积在原料Fe Ni50粉末表面。图4(d）是690℃时所得Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末扫描电镜照片，结果表明随着沉积温度的增加，Fe Ni50粉末表面沉积的Si O2数量增多，完整致密的包覆在Fe Ni50合金粉末上，形成较为理想的Fe Ni50/Si O2核壳结构。图4(e）为不同沉积温度下Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末样品的EDS结果，原料Fe Ni50合金粉末中并未检测到Si和O元素，而Fe元素和Ni元素的质量分数分别为52.11%和47.89%，非常接近名义原料配比。而在所有Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末中均检测到了Si和O元素，但沉积温度从630℃上升到690℃，Fe元素和Ni元素的质量分数逐渐减小，而Si和O元素的含量逐渐提高，其中Si:O原子个数比值接近与1:2。
【参考文献】：
期刊论文
[1]温压工艺对爪极用铁基软磁材料显微组织及磁性能的影响[J]. 王鸿健,张广安,赵荣达,江利民. 粉末冶金工业. 2019(01)
[2]金属磁粉心的研究现状及发展趋势[J]. 李现涛,周少雄,况春江,于海琛,高慧,宋岩岩. 材料导报. 2018(S2)
[3]金属软磁复合材料研究进展[J]. 吴琛,严密. 中国材料进展. 2018(08)
[4]铁硅粉末表面钝化工艺的研究[J]. 李伟健,李媛媛. 粉末冶金工业. 2018(04)
[5]FeSiCr/SiO2软磁复合材料的制备及磁性能研究[J]. 任劲松,李勃,王进,庞新峰,郭海. 电子元件与材料. 2018(01)
[6]软磁复合材料用胶黏剂配方的研究[J]. 安迪,闫亮明,李伟健,李媛媛. 粉末冶金工业. 2017(03)
[7]基于化学气相沉积石墨烯/PEDOT-PSS共混复合材料的导电薄膜[J]. 林金堂. 复合材料学报. 2018(01)
[8]冷压烧结制备Cu-15%Cr2AlC复合材料的组织与性能研究[J]. 孙林,刘锦云,郭阳,金应荣,鲁云. 粉末冶金工业. 2016(01)
[9]溶胶凝胶法制备SiO2包覆Fe85Si9.6Al5.4软磁复合粉末[J]. 李爱坤,李丽娅,吴隆文,易健宏. 中国有色金属学报. 2013(04)
[10]粘结剂对纯铁磁粉芯性能的影响[J]. 赵莉,李笃信,李昆,杨忠臣,张起,徐东. 粉末冶金工业. 2011(04)
硕士论文
[1]环氧/氰酸酯树脂基绝缘导热复合材料的制备与性能研究[D]. 雷阳雪.电子科技大学 2018
本文编号：2975035
【文章来源】：粉末冶金工业. 2020,30(05)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
实验装置示意图
通过查热力学表[15]可以得出C8H20O4Si,Si O2,H2O和C2H4的生成焓和各温度下的热力学势，结果如表1所示。随后，根据获得的热力学数据，计算出K值预测反应方向和反应程度。图2为在298～1 198 K(25～925℃）温度范围内K值随温度的变化关系。如图2所示，反应平衡常数K随温度的升高而增大，即C8H20O4Si的热分解反应程度逐渐增大。当反应温度低于885.70 K(621.70℃）时K值小于1，表明C8H20O4Si基本不会热分解，当温度大于998 K(725℃）时，C8H20O4Si基本完全热分解。将反应平衡常数K与反应温度的关系用三阶函数进行拟合，拟合结果如式（7）所示。由式（7）可知，只有当反应温度高于885.70 K(621.70℃）时K值才大于1，即有望通过C8H20O4Si的热分解反应，在Fe Ni50合金粉末表面沉积Si O2绝缘层，形成Fe Ni50/Si O2核壳结构。2.2 Fe Ni50/Si O2软磁合金粉末的显微特征
图3为原料Fe Ni50合金粉末和在不同沉积温度下处理的Fe Ni50合金粉末的XRD图谱。原料Fe Ni50合金粉末仅在2θ为43.76°，50.94°和74.87°时，存在3个强度很高的X射线衍射峰，峰位与标准PDF卡片ICCD 00-003-1209相吻合，可分别对应γ-Fe(Ni）体心立方结构的（111),(200）和（220）晶面。与原料Fe Ni50合金粉末的XRD曲线比较，在570和600℃时流态化气相原位沉积处理后，粉末样品的XRD衍射峰位置和强度等基本保持不变；当进一步提高沉积温度到630℃以上时，可以观察到曲线在2θ为21°附近表现出非晶态特征圆驼峰，峰位与Si O2非晶弥散峰吻合，出现Si O2非晶弥散峰的原因是硅原子和氧原子的共价键结合很不规则。此外，随着沉积温度增加，Si O2非晶峰强度增大。上述结果分析表明，当沉积温度大于630℃时，可在Fe Ni50合金粉末表面沉积非晶Si O2层，形成具有核壳结构的Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末，随沉积温度的升高，沉积的非晶Si O2层厚度增加，与热力学分析结果相吻合；除此之外，Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末XRD图谱中，Si O2非晶峰和γ-Fe(Ni）衍射峰共存，由此可知，Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末Si O2沉积层对Fe Ni50合金粉末的包覆并没有明显改变Fe Ni50合金粉末的结构。图4为原料Fe Ni50合金粉末和Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末的SEM照片。由图4(a）可知，由于水雾化生产工艺等原因，原料Fe Ni50合金粉末表面存在一些凹陷或缝隙，但整体上较为光滑。图4(b）为沉积温度为630℃时合成的Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末扫描电镜照片，由图可知，Fe Ni50粉末表面不再光滑，上面沉积有纳米级颗粒状物质，进一步说明在此沉积温度条件下，通过C8H20O4Si的热分解形成的Si O2能够沉积在原料Fe Ni50粉末表面。图4(d）是690℃时所得Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末扫描电镜照片，结果表明随着沉积温度的增加，Fe Ni50粉末表面沉积的Si O2数量增多，完整致密的包覆在Fe Ni50合金粉末上，形成较为理想的Fe Ni50/Si O2核壳结构。图4(e）为不同沉积温度下Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末样品的EDS结果，原料Fe Ni50合金粉末中并未检测到Si和O元素，而Fe元素和Ni元素的质量分数分别为52.11%和47.89%，非常接近名义原料配比。而在所有Fe Ni50/Si O2软磁复合粉末中均检测到了Si和O元素，但沉积温度从630℃上升到690℃，Fe元素和Ni元素的质量分数逐渐减小，而Si和O元素的含量逐渐提高，其中Si:O原子个数比值接近与1:2。
【参考文献】：
期刊论文
[1]温压工艺对爪极用铁基软磁材料显微组织及磁性能的影响[J]. 王鸿健,张广安,赵荣达,江利民. 粉末冶金工业. 2019(01)
[2]金属磁粉心的研究现状及发展趋势[J]. 李现涛,周少雄,况春江,于海琛,高慧,宋岩岩. 材料导报. 2018(S2)
[3]金属软磁复合材料研究进展[J]. 吴琛,严密. 中国材料进展. 2018(08)
[4]铁硅粉末表面钝化工艺的研究[J]. 李伟健,李媛媛. 粉末冶金工业. 2018(04)
[5]FeSiCr/SiO2软磁复合材料的制备及磁性能研究[J]. 任劲松,李勃,王进,庞新峰,郭海. 电子元件与材料. 2018(01)
[6]软磁复合材料用胶黏剂配方的研究[J]. 安迪,闫亮明,李伟健,李媛媛. 粉末冶金工业. 2017(03)
[7]基于化学气相沉积石墨烯/PEDOT-PSS共混复合材料的导电薄膜[J]. 林金堂. 复合材料学报. 2018(01)
[8]冷压烧结制备Cu-15%Cr2AlC复合材料的组织与性能研究[J]. 孙林,刘锦云,郭阳,金应荣,鲁云. 粉末冶金工业. 2016(01)
[9]溶胶凝胶法制备SiO2包覆Fe85Si9.6Al5.4软磁复合粉末[J]. 李爱坤,李丽娅,吴隆文,易健宏. 中国有色金属学报. 2013(04)
[10]粘结剂对纯铁磁粉芯性能的影响[J]. 赵莉,李笃信,李昆,杨忠臣,张起,徐东. 粉末冶金工业. 2011(04)
硕士论文
[1]环氧/氰酸酯树脂基绝缘导热复合材料的制备与性能研究[D]. 雷阳雪.电子科技大学 2018
本文编号：2975035
本文链接：https://www.wllwen.com/guanlilunwen/gongchengguanli/2975035.html
