采用固相法制备超离子导电体(ZrO 2 ) x (Bi 2 O 3 ) 1-x (x=1.0,0.97)及其热漫散射强度
发布时间:2021-01-16 20:56
为了确定ZrO2和(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03的晶体结构和原子热振动,分别建立晶体结构模型,通过X射线衍射实验,对该粉末晶体进行晶体结构精修,并对粉末晶体ZrO2的热漫散射强度进行分析。首先,采用共沉淀法和高温固相烧结法制备了纳米氧化锆ZrO2和(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03粉末晶体。其次,对两种样品进行了X射线衍射实验(XRD),利用Rietveld精修方法对所得实验结果进行了晶体结构分析,获得了晶体结构各参量和原子热振动各向同性温度因子B。通过MEM解析方法得到了粉末晶体(ZrO2)x(Bi2O3)1-x(x=1.0,0.97)的等高电子密度分布可视化图谱。结果表明,(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03的晶胞体积比ZrO2的晶胞体积大,分别为140.6850 A3和140.5637A3;ZrO2晶体的原子热振动各向同性温度因子B(Zr、Bo(1)、Bo(2)和B(Bi)分别为0.690、0.269、0.178和0A2;(ZrO2)0.97(Bi2O3)0.03晶体的分别为0.460,0.583、0.121 和0.581A2。确定(ZrO2)0.97(...
【文章来源】:内蒙古民族大学内蒙古自治区
【文章页数】:42 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
图2制备(ZrC^MBiA)^技术路线图??
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【参考文献】:
期刊论文
[1]采用中子衍射实验解析PbS的原子间力常数[J]. 香莲,赵敏兰,佐久间隆,井川直樹. 原子与分子物理学报. 2015(03)
[2]不同温度下晶体硅的原子热振动研究[J]. 香莲,赵敏兰,李培芳,佐久间隆. 内蒙古民族大学学报(自然科学版). 2015(03)
[3]X射线晶体学的百年辉煌[J]. 马礼敦. 物理学进展. 2014(02)
[4]采用粉末X射线衍射实验解析BaF2的原子热振动[J]. 香莲,赵敏兰,佐久间隆,历英. 内蒙古民族大学学报(自然科学版). 2014(01)
[5]全谱拟合法研究聚丙烯腈基碳纤维形成过程中晶态结构演变[J]. 张彩红,盛毅,田红,徐耀,吕春祥,吴忠华. 物理学报. 2011(03)
[6]纳米二氧化锆的制备及其光学性能研究[J]. 夏宇正,朱也莉,石淑先,焦书科. 涂料工业. 2006(08)
[7]稀土氧化物催化剂的应用[J]. 韩慧芳. 精细石油化工进展. 2003(02)
硕士论文
[1]Rietveld方法精修及定量分析研究[D]. 孙峰.中国海洋大学 2009
本文编号:2981520
【文章来源】:内蒙古民族大学内蒙古自治区
【文章页数】:42 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
图2制备(ZrC^MBiA)^技术路线图??
截面;#表示为原子间热振动相关效应值。??3?样品制备和实验??3.1技术路线图??3.1.1共沉淀法制备纳米氧化锆(Zr02)????聚乙二醇????蒸馏水?1{K)Q?氨水??I?1??1—卜,一丨,.,_f?l-?r-u?>J?L,.,.—??氧氯化锆?溶解?混合?反应?反应宇滤?????????1-?"}???{/.?+T'??研磨?烧烤]?干燥?陈化?乙酸洗涤??pP??????纳米二氧化锆??粉体??图1制备Zr02技术路线图??Fig.?1?Technology?roadmap?for?preparing?Zr〇2??3.1.2高温固相烧结法制备(ZrC^BbODk粉末晶体??称量两个物品,Bi2〇3?I?.固相法:高温炉中rsjtmi炉中840C??掺杂?Zr02?_?7GG°C職?7h?職?12h?????L???I??_"』.J?_J??丨■■丨?,??MEM解析?Reitveld綷析?X射线衍射实验*=冷却,粉碎????1?I?1?r=i??———...通过热漫散,.,^原子间振动??晶体结构参数??射解析?相关效果值??图2制备(ZrC^MBiA)^技术路线图??Fig.?2?Preparation?(Zr02)x(Bi2〇3)i-x?technology?roadmap??
?内蒙古民族大学硕士学位论文?11??3.2样品制备??3.2.1共沉淀法制备纳米氧化锆(Zr02)??将氧氯化锆(ZrOCl2*8H20)配制成lmol/L的水溶液,加入适量聚乙二醇(1000)??分散剂,搅拌下滴加NH3*H20至锆离子全部沉淀,70?°C反应2h后降温,抽滤、无水??乙醇洗漆至无氯离子(AgN03溶液检验),滤饼陈化48?h后60?°C真空干燥6?h,然??后在马弗炉中1100?°C煅烧4?h,研磨成粉末,得纳米氧化锆[^>。??_、一I—二?:?1??iW?k??MKHB??图3制备纳米氧化锆(Zr02)的化学试剂和主要设备??Fig.?3?Preparation?of?nano-sized?zirconia?(Zr02)??3.2.2高温固相烧结法芾lj备(ZrCbWBkCbKxsOM、0.90、0.70、0.50)粉末晶体??根据摩尔质量比称量了?5?g的(ZrC^MBLOA.x?(x=0.97、0.90、0.70、0.50)混合粉末??晶体。在智能箱式高温炉中700T:煅烧7?h后自然冷却,然后进行粉碎研磨后再放入高??温炉里在840°C恒温条件下对样品进行烧结12h后自然冷却,煅烧完的样品用研磨机进??行6小时的研磨。??3.3?(ZrC^JBbCbU粉末晶体的X射线衍射实验??3.3.1?X射线衍射仪简介和功能??
【参考文献】:
期刊论文
[1]采用中子衍射实验解析PbS的原子间力常数[J]. 香莲,赵敏兰,佐久间隆,井川直樹. 原子与分子物理学报. 2015(03)
[2]不同温度下晶体硅的原子热振动研究[J]. 香莲,赵敏兰,李培芳,佐久间隆. 内蒙古民族大学学报(自然科学版). 2015(03)
[3]X射线晶体学的百年辉煌[J]. 马礼敦. 物理学进展. 2014(02)
[4]采用粉末X射线衍射实验解析BaF2的原子热振动[J]. 香莲,赵敏兰,佐久间隆,历英. 内蒙古民族大学学报(自然科学版). 2014(01)
[5]全谱拟合法研究聚丙烯腈基碳纤维形成过程中晶态结构演变[J]. 张彩红,盛毅,田红,徐耀,吕春祥,吴忠华. 物理学报. 2011(03)
[6]纳米二氧化锆的制备及其光学性能研究[J]. 夏宇正,朱也莉,石淑先,焦书科. 涂料工业. 2006(08)
[7]稀土氧化物催化剂的应用[J]. 韩慧芳. 精细石油化工进展. 2003(02)
硕士论文
[1]Rietveld方法精修及定量分析研究[D]. 孙峰.中国海洋大学 2009
本文编号:2981520
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