激光诱导石墨烯水下超疏油仿生表面的制备
发布时间：2021-01-21 13:22
利用激光烧蚀聚酰亚胺薄膜制备石墨烯材料薄膜,辅助氧等离子体处理制备表面具有更多含氧官能团数量的石墨烯薄膜。采用扫描电子显微镜分析薄膜表面形貌,制备的石墨烯材料具有微孔结构。通过X射线光电子能谱分析石墨烯表面元素含量,经氧等离子体处理后,石墨烯氧含量（原子数分数）达到15.6%。利用接触角测量表征石墨烯薄膜水下疏油性质,在水中薄膜与三氯甲烷液体的接触角约为150°。该方法为大批量制备具有水下疏油特点的石墨烯薄膜提供可行性方案。
【文章来源】：激光与光电子学进展. 2020,57(15)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
水下疏油型石墨烯的制备
为了进一步确认黑色区域是否制备出LIG，采用拉曼光谱仪对黑色材料区域进行拉曼光谱测试。如图2(c）所示，在1356.75,1589.86,2697.01cm-1可以观察到明显的石墨烯特征峰，分别对应D峰、G峰和2D峰，其中D和G峰表示聚酰亚胺材料的碳化，2D峰表明LIG形成[26]。其中，D峰表示制备的石墨烯含有缺陷，G/D的比值约为1.09，表明制备的LIG质量与之前文献报道的激光制备LIG的质量相当[27-28]。2D/G比值约为0.66，说明制备的石墨烯是多层石墨烯[20]。此外，也可以通过优化激光功率和扫描速度等参数对制备LIG的质量进行优化[29-30]。图3(a）为利用激光方法制备的LIG薄膜的实物照片。为进一步观察分析LIG薄膜表面形貌，利用扫描电子显微镜对LIG薄膜表面进行形貌观察。在低倍数下观察可以看到，LIG薄膜表面具有周期性微米级凸起结构，周期约为100μm[图3(b）]。通过与其他团队制备的LIG进行对比分析[20,24]，在相近放大倍数观察时，其他团队制备的LIG具有多孔和类纤维结构，而本课题组制备的LIG表面是周期性微米级凸起结构。产生结构差异的原因是选用的激光功率不同，本课题组选用的激光功率较低。当低能量激光作用于PI薄膜表面时，激光虽然可以使PI薄膜转化成LIG，但并未使PI充分反应。因为所制备的LIG薄膜经氧等离子体处理后具备水下超疏油特点，所以在实验过程中仍选择2W的激光功率处理PI薄膜。进一步调节观察倍数，可以发现，突起表面还具有很多粗糙的微米级多孔结构[图3(c）、（d）]，出现该现象的原因可能是：在激光与PI相互作用的过程中，PI材料内C—O、C—O和N—C价键断裂并以气体形式逸出，导致产生微孔结构[20]。通常，表面浸润性主要与化学组分和微观结构有关。LIG的微孔结构为制备水下疏油的石墨烯膜提供很好的结构基础。当LIG经氧等离子体处理后，LIG-O材料更为亲水，LIG-O微孔结构可以与水充分接触，导致微孔内含有一定的水，这样有利于提高水下疏油性能。
为了制备水下疏油型LIG薄膜，对LIG薄膜进行氧等离子体处理，希望通过氧等离子体处理在LIG材料表面引入更多的氧基团，使LIG具备水下疏油特点。为测量经氧等离子体处理后LIG-O表面的氧含量（原子数分数），利用X射线光电子能谱（XPS）对LIG-O表面元素进行测量。如图4(a）所示，LIG经氧等离子体处理后，LIG-O的氧含量提高至约15.69%，氧含量的提高将有利于LIG-O与水充分接触。Tour教授课题组曾在含有氧气气腔内利用激光对PI薄膜进行处理，制备出的LIG-O氧含量约为10%[23]，本文制备的LIG-O与Tour教授课题组报道的LIG-O材料氧含量相当。通过对C1s和O1s谱图进行分析，发现氧含量的提高主要是C—O的氧含量提高[图4(b）、（c）]。为了进一步确认LIG-O表面水下疏油性能，将LIG-O膜放置于水槽中，利用三氯甲烷溶液模拟油滴进行水下疏油角的测试。三氯甲烷在水中PI薄膜表面的接触角约为59°[图4(d）]。LIG-O表面三氯甲烷的接触角约为150°[图4(e）]，可以认为是超疏油的。出现该现象的可能原因是当LIG经氧等离子体处理后，LIG-O材料由于氧基团增多，更为亲水。亲水性的LIG-O微孔结构可以与水充分接触，导致微孔内含有一定量的水，起到支撑三氯甲烷液滴的作用，防止三氯甲烷液滴渗入固体表面结构，形成三氯甲烷-水-固体界面[图4(d）、（e）插图]。LIG-O薄膜的水下疏油特性应该是微纳复合结构与亲水性氧基团共同作用的结果。整体来说，本文在制备的LIG材料基础上，仅通过氧等离子体处理即可制备出具有更多亲水性氧基团的LIG-O材料，具有水下疏油特点。所提方法操作简单，有利于水下疏油型LIG-O薄膜的大量制备。图4 LIG-O的X射线光电子能谱（XPS）。（a）宽谱；（b)C1s谱；（c)O1s谱；（d）水中PI表面三氯甲烷的接触角；（e）水中LIG-O表面三氯甲烷的接触角
【参考文献】：
期刊论文
[1]Laser fabrication of graphene-based supercapacitors[J]. XIU-YAN FU,ZHAO-DI CHEN,DONG-DONG HAN,YONG-LAI ZHANG,HONG XIA,HONG-BO SUN. Photonics Research. 2020(04)
[2]氧化石墨烯增强型表面等离子体共振光纤传感器[J]. 赵静,王英,王义平. 激光与光电子学进展. 2019(23)
[3]基于石墨烯的光纤功能化传感器件和激光器件[J]. 谭腾,袁中野,陈远富,姚佰承. 激光与光电子学进展. 2019(17)
[4]超短脉冲激光及其相关应用的一些基本知识[J]. 朱晓农,包文霞. 中国激光. 2019(12)
[5]激光快速加工梯度润湿性表面的实验研究[J]. 叶云霞,刘远方,杜婷婷,花银群,符永宏,李祥阳,黄煊. 中国激光. 2019(10)
[6]基于石墨烯的高效复合波导调制器研究[J]. 王少亮,叶子威,彭希亮,郝然. 光学学报. 2018(05)
本文编号：2991242
【文章来源】：激光与光电子学进展. 2020,57(15)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
水下疏油型石墨烯的制备
为了进一步确认黑色区域是否制备出LIG，采用拉曼光谱仪对黑色材料区域进行拉曼光谱测试。如图2(c）所示，在1356.75,1589.86,2697.01cm-1可以观察到明显的石墨烯特征峰，分别对应D峰、G峰和2D峰，其中D和G峰表示聚酰亚胺材料的碳化，2D峰表明LIG形成[26]。其中，D峰表示制备的石墨烯含有缺陷，G/D的比值约为1.09，表明制备的LIG质量与之前文献报道的激光制备LIG的质量相当[27-28]。2D/G比值约为0.66，说明制备的石墨烯是多层石墨烯[20]。此外，也可以通过优化激光功率和扫描速度等参数对制备LIG的质量进行优化[29-30]。图3(a）为利用激光方法制备的LIG薄膜的实物照片。为进一步观察分析LIG薄膜表面形貌，利用扫描电子显微镜对LIG薄膜表面进行形貌观察。在低倍数下观察可以看到，LIG薄膜表面具有周期性微米级凸起结构，周期约为100μm[图3(b）]。通过与其他团队制备的LIG进行对比分析[20,24]，在相近放大倍数观察时，其他团队制备的LIG具有多孔和类纤维结构，而本课题组制备的LIG表面是周期性微米级凸起结构。产生结构差异的原因是选用的激光功率不同，本课题组选用的激光功率较低。当低能量激光作用于PI薄膜表面时，激光虽然可以使PI薄膜转化成LIG，但并未使PI充分反应。因为所制备的LIG薄膜经氧等离子体处理后具备水下超疏油特点，所以在实验过程中仍选择2W的激光功率处理PI薄膜。进一步调节观察倍数，可以发现，突起表面还具有很多粗糙的微米级多孔结构[图3(c）、（d）]，出现该现象的原因可能是：在激光与PI相互作用的过程中，PI材料内C—O、C—O和N—C价键断裂并以气体形式逸出，导致产生微孔结构[20]。通常，表面浸润性主要与化学组分和微观结构有关。LIG的微孔结构为制备水下疏油的石墨烯膜提供很好的结构基础。当LIG经氧等离子体处理后，LIG-O材料更为亲水，LIG-O微孔结构可以与水充分接触，导致微孔内含有一定的水，这样有利于提高水下疏油性能。
为了制备水下疏油型LIG薄膜，对LIG薄膜进行氧等离子体处理，希望通过氧等离子体处理在LIG材料表面引入更多的氧基团，使LIG具备水下疏油特点。为测量经氧等离子体处理后LIG-O表面的氧含量（原子数分数），利用X射线光电子能谱（XPS）对LIG-O表面元素进行测量。如图4(a）所示，LIG经氧等离子体处理后，LIG-O的氧含量提高至约15.69%，氧含量的提高将有利于LIG-O与水充分接触。Tour教授课题组曾在含有氧气气腔内利用激光对PI薄膜进行处理，制备出的LIG-O氧含量约为10%[23]，本文制备的LIG-O与Tour教授课题组报道的LIG-O材料氧含量相当。通过对C1s和O1s谱图进行分析，发现氧含量的提高主要是C—O的氧含量提高[图4(b）、（c）]。为了进一步确认LIG-O表面水下疏油性能，将LIG-O膜放置于水槽中，利用三氯甲烷溶液模拟油滴进行水下疏油角的测试。三氯甲烷在水中PI薄膜表面的接触角约为59°[图4(d）]。LIG-O表面三氯甲烷的接触角约为150°[图4(e）]，可以认为是超疏油的。出现该现象的可能原因是当LIG经氧等离子体处理后，LIG-O材料由于氧基团增多，更为亲水。亲水性的LIG-O微孔结构可以与水充分接触，导致微孔内含有一定量的水，起到支撑三氯甲烷液滴的作用，防止三氯甲烷液滴渗入固体表面结构，形成三氯甲烷-水-固体界面[图4(d）、（e）插图]。LIG-O薄膜的水下疏油特性应该是微纳复合结构与亲水性氧基团共同作用的结果。整体来说，本文在制备的LIG材料基础上，仅通过氧等离子体处理即可制备出具有更多亲水性氧基团的LIG-O材料，具有水下疏油特点。所提方法操作简单，有利于水下疏油型LIG-O薄膜的大量制备。图4 LIG-O的X射线光电子能谱（XPS）。（a）宽谱；（b)C1s谱；（c)O1s谱；（d）水中PI表面三氯甲烷的接触角；（e）水中LIG-O表面三氯甲烷的接触角
【参考文献】：
期刊论文
[1]Laser fabrication of graphene-based supercapacitors[J]. XIU-YAN FU,ZHAO-DI CHEN,DONG-DONG HAN,YONG-LAI ZHANG,HONG XIA,HONG-BO SUN. Photonics Research. 2020(04)
[2]氧化石墨烯增强型表面等离子体共振光纤传感器[J]. 赵静,王英,王义平. 激光与光电子学进展. 2019(23)
[3]基于石墨烯的光纤功能化传感器件和激光器件[J]. 谭腾,袁中野,陈远富,姚佰承. 激光与光电子学进展. 2019(17)
[4]超短脉冲激光及其相关应用的一些基本知识[J]. 朱晓农,包文霞. 中国激光. 2019(12)
[5]激光快速加工梯度润湿性表面的实验研究[J]. 叶云霞,刘远方,杜婷婷,花银群,符永宏,李祥阳,黄煊. 中国激光. 2019(10)
[6]基于石墨烯的高效复合波导调制器研究[J]. 王少亮,叶子威,彭希亮,郝然. 光学学报. 2018(05)
本文编号：2991242
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