中空纤维膜促进成核的冷却结晶过程

发布时间：2021-03-25 09:58

　　利用中空纤维膜组件的高单位体积换热面积和优异的传热能力,实现膜界面骤冷促进成核,并利用膜界面流场的综合作用力,完成溶液冷却结晶的自动成核和晶种添加功能.以硫脲水溶液作为研究体系,研究PTFE中空纤维膜促进冷却结晶过程.结果表明,利用膜诱导晶核产生的时间为195 s,无膜参与的自发成核冷却结晶诱导时间为280 s.同时,在相同的温度、原料浓度以及搅拌速度下,由于利用膜促进成核的冷却结晶能够有效调控晶种产生的速率和数量并实现自动输送,制备的晶体产品形貌完整、纯度高（>99.5%）、平均粒径大（>1.35 mm,相比于其他无膜技术提高30%以上）且粒径分布集中. 

【文章来源】：膜科学与技术. 2020,40(04)北大核心CSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

利用中空纤维膜传热原理示意图

利用膜促进成核的新型冷却结晶实验装置如图2所示.本实验以中空纤维膜组件作为添加晶种的核心组件.首先,使用超纯水和所需药品(硫脲),按照39 ℃饱和的比例(100 g水∶30.3 g硫脲)进行准确称量以后放入夹套结晶釜中,打开搅拌装置(搅拌速率皆为200 r/min)和温控装置(温度设置在50 ℃),同时冷却液的温控装置设置在20 ℃.待硫脲溶液溶解完毕后,将其通过蠕动泵(输送速率为225 mL/min)输送到膜组件的壳层,温控装置设置在39 ℃,使溶液在管路中稳定循环.将冷却液通过蠕动泵(输送速率为225 mL/min)输送到膜组件的管层中.冷却液和硫脲溶液在膜组件中进行热量交换,在膜界面上产生晶种,随蠕动泵输送回膜组件中.待溶液中出现足够量的晶种以后,分别将膜组件中壳程和管程的硫脲溶液和冷却液输送回原来的容器中,停止热量交换.最后调节温控装置(平均降温速率为4.5 ℃/h)使晶种在结晶器中长大后,过滤、洗涤、干燥,进行粒度、纯度等分析表征.

中空纤维膜表面的接触角和粗糙度都影响其成核能力.图4是其接触角和粗糙度分析结果.图中PTFE中空纤维膜的纯水溶液接触角为107°左右,说明其具有疏水特性.由于接触角越小,异相成核现象发生得越剧烈,可以推测在PTFE中空纤维膜上发生的异相成核应是比较温和可控的.图4(b)中,PTFE中空纤维膜的粗糙度是110 nm,粗糙度较小.同时,表面粗糙度会在一定程度上影响由成核作用产生的晶体从膜表面自动分离的过程.本文已经证明了基于成核调节和过程控制在界面晶体颗粒自动选择膜结晶过程的可行性.利用范德华摩擦 - 流体动力场和经典成核理论模型,阐述了异相成核的运动机理,两者作用的耦合会使一定粒径范围的晶体从膜上脱落并被输送到结晶器[19].综上可知,选用PTFE中空纤维膜是可行的,利用中空纤维膜组件的界面诱导成核性质以及高效换热能力,实现膜界面骤冷促进成核,并利用膜界面流场的综合作用力,完成溶液冷却结晶的自动成核和晶种添加功能.图4 PTFE膜的接触角(a)以及表面粗糙度的AFM(2D和3D)图(b1、b2)

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3099501