高氧铌粉的镁还原降氧工艺

发布时间：2021-06-18 08:46

　　采用真空烧结炉对氧含量为4.1×10-3的工业铌粉进行镁热还原,然后酸洗,以降低铌粉的氧含量。通过研究还原温度、还原时间和镁粉用量对铌粉氧含量的影响,优化铌粉的镁还原降氧工艺。结果表明,在还原温度为1 133 K、镁添加量足够的条件下还原2～6 h,铌粉的氧含量随还原时间延长先降低而后趋于稳定。在镁添加量为理论用量的4倍、还原时间为4 h条件下,随还原温度从953 K升高至1 133 K,脱氧铌粉的氧含量从8.90×10-4下降至3.56×10-4;继续升高还原温度至1 203 K,铌粉的氧含量反而升高。铌粉的最佳镁还原脱氧工艺为还原温度1 133 K、镁用量为理论用量的4倍、还原4 h,脱氧后铌粉的氧含量为3.56×10-4,铌粉形貌基本不变。 

【文章来源】：粉末冶金材料科学与工程. 2020,25(03)北大核心

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【部分图文】：

密闭容器内镁饱和蒸汽压随温度的变化[20]Fig.2RelationshipbetweenvaporpressureofMgand[20]

?i的物质的量，mol；P为压强，Pa；R为气体常数。用式(3)~(6)计算出Nb2O5镁热还原反应在273~1400K下的标准反应吉布斯自由能，结果如图3所示。由图3可知，在273~1400K下Nb2O5的镁热还原反应的吉布斯自由能ΔG<0。且随还原温度升高，反应吉布斯自由能更负，说明还原温度升高有利于镁热还原反应的进行。因此从热力学上判断，在273~1400K下Nb2O5镁热还原反应可自发进行。本文选择在953~1133K范围内对铌粉进行镁热还原。图3Nb2O5镁热还原反应的ΔGθ-T关系曲线Fig.3RelationshipbetweenGibbsfreeenergyandtemperatureofmagnesiumthermalreduction2.2镁添加量和还原时间表1所列为1133K下镁添加量和还原时间对脱氧铌粉氧含量的影响。由表1看出，在还原温度1133K、还原时间4h条件下，随镁添加量增加至理论用量的4倍，所得脱氧铌粉的氧含量明显降低。这是因为随镁添加量增多，镁与铌中更多的氧形成氧化镁，镁热还原反应更充分，故酸洗之后铌粉的氧含量明显降低。继续将镁添加量增加至理论用量的5倍和6倍时，铌粉氧含量基本不变，这是因为镁添加量为理论用量的4倍时已足够镁热还原反应的消耗，且过多的镁残表1镁用量(理论用量的倍数)与还原时间对脱氧铌粉氧含量的影响Table1Effectofmagnesiumadditiveamountandreductiontimeonoxygencontentsofdeoxidizedniobiumpowder(Reductionat1133K)104TheadditionofMg/multipleReductiontime/h2345625.305.054.81——34.604.624.12——44.454.203.563.603.5754.504.183.493.423.56

铌粉在1203K镁还原2h后的XRD谱Fig.4XRDpatternofniobiumpowderreducedat

【参考文献】：
期刊论文
[1]金属粉末表面稳定化处理的研究[J]. 汪琳,曹鹏,熊翔.  粉末冶金工业. 1997(03)



本文编号：3236354