退火方式对镍钛钪合金薄膜微结构的影响
发布时间：2021-08-16 23:23
选用具有氮化硅镀层的硅片做为基片,采用磁控溅射方法制备了近等原子比镍钛钪合金薄膜,分别采用快速热处理和传统热处理对合金薄膜进行了退火,使用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析了薄膜的微结构和表面形貌。结果显示薄膜呈现柱状生长,不同的退火方式影响薄膜的析出相,快速退火处理后,随着钪含量的增加,B2奥氏体相占优并伴随Ni4Ti3析出相;而传统热处理过程还会析出Ti2Ni相。
【文章来源】：内蒙古大学学报(自然科学版). 2020,51(01)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
传统热退火后Ni48.4Ti50.7Sc0.9薄膜的XRD衍射图谱局部放大图
从基片上剥离NiTi基合金薄膜，是一种对其晶化行为进行更为精确研究的有力手段[27]，此方法既可实现晶化行为的动态观察和原位测量，也可以研究薄膜的相变温度[28]。对于本文的镍钛钪薄膜，由于柱状晶的存在会造成薄膜的脆性断裂，无法实现薄膜与基片的剥离。所以如何调整薄膜的内应力以实现薄膜与基片的剥离是我们今后的工作目标。可通过改变薄膜的厚度，降低工作气压，调整基片温度等方式控制薄膜应力甚至改变应力类型，制备符合研究要求的镍钛钪合金薄膜。2.2 薄膜的热处理与微结构
靶材原子的溅射方向与基片法线方向的夹角称为沉积角，溅射原子在基片表面扩散迁移凝结成核，进一步生长成岛，岛岛结合而形成薄膜。当沉积角大于30°时，溅射原子的直线运动会受阻于较大的岛，并且会逐渐的堆积在岛的顶部而不能到达岛与岛的间隙位置，因此间隙位置形成了晶界。当沉积角位于30°～45°之间时，晶界较为明显[17]，采用物理气相沉积金属薄膜的过程中，这种几何遮蔽效应广泛存在[18]。本文采用的实验设备的三个靶的溅射方向与基片的法线方向均是45°，且在垂直于基片表面方向，岛的生长速度较大，所以薄膜均具有垂直基片方向的柱状晶结构。另外，由于晶界的存在，薄膜的表面形貌与沉积角相关。图2是Ni48.4Ti50.7Sc0.6和Ni48.6Ti50.4Sc1.0薄膜退火前的表面形貌，其他Sc含量的薄膜表面形貌与此类似。在薄膜生长过程中，存在着生长应力，又被称作本征应力，这种应力来源于表面界面应力，晶界生长与扩散，并依赖于生长条件，例如基片温度，Ni元素含量，退火处理，工作气压等[19-20]。在岛的成核阶段，由于形成微晶的需要而产生了压应力并促进了岛的进一步生长[21]，进一步生长的过程中，微晶内部的弹性应变得到释放而增加了微晶的体积，微晶晶粒间具有一定程度的联合生长过程，可以生长成为一个较大的晶粒，在此过程中薄膜的内应力重新分布，由压应力转变为拉应力[22]。随着晶粒的继续生长，过多的原子聚集在晶界里，导致拉应力减小[23]。晶粒的生长和晶界的减少也可产生拉应力，而且随着薄膜厚度的增加拉应力减小[24]，除此之外，在溅射方法制备薄膜的过程中，工作气压也是形成拉应力的重要因素，增加工作气压意味着加大了靶原子与气体原子碰撞频率而减少了到达薄膜表面靶原子的动能，造成了薄膜拉应力的产生[25]。过大的拉应力导致薄膜产生出现裂纹[26]。Sc原子的半径大于Ti原子的半径，随着Sc含量的增加，导致晶面间距等参数的变化，一定程度上引起增加了应力分布的不均匀性，导致了裂纹的产生。从基片上剥离NiTi基合金薄膜，是一种对其晶化行为进行更为精确研究的有力手段[27]，此方法既可实现晶化行为的动态观察和原位测量，也可以研究薄膜的相变温度[28]。对于本文的镍钛钪薄膜，由于柱状晶的存在会造成薄膜的脆性断裂，无法实现薄膜与基片的剥离。所以如何调整薄膜的内应力以实现薄膜与基片的剥离是我们今后的工作目标。可通过改变薄膜的厚度，降低工作气压，调整基片温度等方式控制薄膜应力甚至改变应力类型，制备符合研究要求的镍钛钪合金薄膜。
本文编号：3346579
【文章来源】：内蒙古大学学报(自然科学版). 2020,51(01)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
传统热退火后Ni48.4Ti50.7Sc0.9薄膜的XRD衍射图谱局部放大图
从基片上剥离NiTi基合金薄膜，是一种对其晶化行为进行更为精确研究的有力手段[27]，此方法既可实现晶化行为的动态观察和原位测量，也可以研究薄膜的相变温度[28]。对于本文的镍钛钪薄膜，由于柱状晶的存在会造成薄膜的脆性断裂，无法实现薄膜与基片的剥离。所以如何调整薄膜的内应力以实现薄膜与基片的剥离是我们今后的工作目标。可通过改变薄膜的厚度，降低工作气压，调整基片温度等方式控制薄膜应力甚至改变应力类型，制备符合研究要求的镍钛钪合金薄膜。2.2 薄膜的热处理与微结构
靶材原子的溅射方向与基片法线方向的夹角称为沉积角，溅射原子在基片表面扩散迁移凝结成核，进一步生长成岛，岛岛结合而形成薄膜。当沉积角大于30°时，溅射原子的直线运动会受阻于较大的岛，并且会逐渐的堆积在岛的顶部而不能到达岛与岛的间隙位置，因此间隙位置形成了晶界。当沉积角位于30°～45°之间时，晶界较为明显[17]，采用物理气相沉积金属薄膜的过程中，这种几何遮蔽效应广泛存在[18]。本文采用的实验设备的三个靶的溅射方向与基片的法线方向均是45°，且在垂直于基片表面方向，岛的生长速度较大，所以薄膜均具有垂直基片方向的柱状晶结构。另外，由于晶界的存在，薄膜的表面形貌与沉积角相关。图2是Ni48.4Ti50.7Sc0.6和Ni48.6Ti50.4Sc1.0薄膜退火前的表面形貌，其他Sc含量的薄膜表面形貌与此类似。在薄膜生长过程中，存在着生长应力，又被称作本征应力，这种应力来源于表面界面应力，晶界生长与扩散，并依赖于生长条件，例如基片温度，Ni元素含量，退火处理，工作气压等[19-20]。在岛的成核阶段，由于形成微晶的需要而产生了压应力并促进了岛的进一步生长[21]，进一步生长的过程中，微晶内部的弹性应变得到释放而增加了微晶的体积，微晶晶粒间具有一定程度的联合生长过程，可以生长成为一个较大的晶粒，在此过程中薄膜的内应力重新分布，由压应力转变为拉应力[22]。随着晶粒的继续生长，过多的原子聚集在晶界里，导致拉应力减小[23]。晶粒的生长和晶界的减少也可产生拉应力，而且随着薄膜厚度的增加拉应力减小[24]，除此之外，在溅射方法制备薄膜的过程中，工作气压也是形成拉应力的重要因素，增加工作气压意味着加大了靶原子与气体原子碰撞频率而减少了到达薄膜表面靶原子的动能，造成了薄膜拉应力的产生[25]。过大的拉应力导致薄膜产生出现裂纹[26]。Sc原子的半径大于Ti原子的半径，随着Sc含量的增加，导致晶面间距等参数的变化，一定程度上引起增加了应力分布的不均匀性，导致了裂纹的产生。从基片上剥离NiTi基合金薄膜，是一种对其晶化行为进行更为精确研究的有力手段[27]，此方法既可实现晶化行为的动态观察和原位测量，也可以研究薄膜的相变温度[28]。对于本文的镍钛钪薄膜，由于柱状晶的存在会造成薄膜的脆性断裂，无法实现薄膜与基片的剥离。所以如何调整薄膜的内应力以实现薄膜与基片的剥离是我们今后的工作目标。可通过改变薄膜的厚度，降低工作气压，调整基片温度等方式控制薄膜应力甚至改变应力类型，制备符合研究要求的镍钛钪合金薄膜。
本文编号：3346579
本文链接：https://www.wllwen.com/guanlilunwen/gongchengguanli/3346579.html
