Zr/C纳米自蔓延反应薄膜制备及表征
发布时间：2021-10-18 12:22
目的研究物理气相沉积技术制备Zr/C纳米多层自蔓延反应薄膜的可行性,以及多层膜的结构和反应特征。方法利用扫描电镜法（SEM）、透射电镜法（TEM）、能谱分析法（EDS）、X射线衍射法（XRD）、差示扫描量热法（DSC）等手段,对薄膜的微观形貌、周期结构、成分组成、晶体结构及反应特征等进行表征,分析了薄膜的沉积时间、结构周期、层间结构、反应温度等工艺参数对多层膜结构和性能的影响。结果 Zr层的沉积速率为27 nm/min,C层的沉积速率为11.8 nm/min。薄膜中存在单质Zr（002）和Zr（101）峰,C以非晶形态存在。Zr/C多层膜的表面形貌呈"菜花状",Zr层与C层结构清晰,分布均匀。透射电镜观察Zr层与C层界面,发现两者之间存在一定厚度的界面反应层,表明沉积过程中两者之间发生了轻微扩散或是预先反应。DSC发现,600℃时Zr/C多层膜发生放热反应,但反应前后多层膜质量未发生明显变化。结论利用物理气相沉积技术可制备较纯的Zr/C纳米多层自蔓延反应薄膜,自蔓延反应时,Zr层与C层之间发生快速的剧烈放热反应,并有Zr C生成,无其他产物生成。
【文章来源】：表面技术. 2016,45(08)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
Si基体上沉积单层锆和单层碳膜的SEM截面形貌
W的工艺条件下，Zr的沉积速率为27nm/min，C的沉积速率为11.8nm/min。图1Si基体上沉积单层锆和单层碳膜的SEM截面形貌Fig.1SEMcross-sectionalmorphologiesofmonolayerZrandCfilmdepositedonSisubstrate2.2能谱及XRD结果分析在测得Zr和C的沉积速率之后，通过控制沉积时间，又制备了多组相应厚度的多层薄膜进行对照试验。图2为多层膜的X射线衍射图，可以看出，在多层膜中有两个明显的峰值，分别对应Zr(002)和(101)，说明Zr层薄膜以两种不同的相结构存在；而石墨对应的峰呈馒头峰形状，说明C以非晶体的形式存在。图2X射线衍射图Fig.2X-raydiffractionmethod(XRD)analysischart2.3多层膜微观形貌薄膜厚度是薄膜研究和应用中的一个重要参数，薄膜之所以具有不同于块体材料的许多性能，原因均与薄膜具有纳米级的厚度有关。图3a和图3b分别为Zr/C多层膜的表面形貌和截面形貌。从图3a可以看出，多层膜表面形貌呈“菜花”状，并非想象中的光滑镜面，而其截面形貌结构致密均匀，层次分明、规律，层间界面平坦清晰，制备效果较为理想。
第45卷第8期杜军等：Zr/C纳米自蔓延反应薄膜制备及表征·101·图3典型Zr/C多层膜的扫描电镜观察结果Fig.3ScanningelectronmicroscoperesultsoftypicalZr/Cmulti-layer:a)surfacemorphology;b)cross-sectionalmorphology对Zr/C多层膜做进一步透射电镜（TEM）分析，图4为Zr/C多层膜的TEM图像。从图4a可以看出，虽然Zr薄膜与C薄膜层次清晰分明，但是在二者之间仍存在一定数量的界面反应层，说明在沉积过程中，两种不同原子的纳米膜层之间发生了相互扩散或预先反应。这是由于在磁控溅射过程中，纳米多层膜受到电子轰击，多层膜的温度上升，原子间的相互扩散系数增加所致。图4b中表示出了较明显的原子规则排列区域，该区域对应的是Zr与C反应生成的化合物晶粒。在图4b中，两条黑线之间的区域宽度为5.47nm，区域内共有35个晶面间距。经计算，该化合物晶面间距为1.64nm，查PDF卡片得知，ZrC(220)晶面间距为1.65nm，因此判定生成的新化合物为ZrC。文献[14—15]指出，多层膜的反应热与界面反应层的厚度有关，大部分异种金属层间预互溶区的厚度为3~10nm，预互溶区提前消耗了部分自蔓延反应物。异质层间预互溶区厚度占纳米多层膜总厚度的比例越高，可供反应的剩余反应物就越少，进而导致自蔓延反应的热损耗升高，反应本身的放热量减少。因此如何降低Zr与C之间的相互扩散，成为进一步提高自蔓延薄膜反应放热的关键因素。图4典型Zr/C多层膜的透射电镜观察结果Fig.4TEMresultsoftypicalZr/Cmultilayer:a)cross-sectionalmorphology;b)interfacedetailsofZrlayerandClayer2.4差示扫描量热法(DSC)结果分析采用差示扫描量热法（DSC）技术分析了Zr/C纳米多层膜的放热行为。图5为Zr/C多层膜的差热分析结果。其中，TG曲线为热重曲线，能够?
【参考文献】：
期刊论文
[1]Ni/Al纳米金属箔自蔓延焊接钛/铜异种材料[J]. 何金江,徐学礼,王越,李勇军. 焊接学报. 2015(01)
[2]结构视角下AlNi微纳多层膜自蔓延焊接金刚石-铜的影响研究（英文）[J]. 张宇鹏,易江龙,罗子艺,许磊,陈和兴,代明江. 稀有金属材料与工程. 2014(11)
[3]非传统TiC合成研究进展[J]. 白鑫涛,王锦霞,谢宏伟,崔富辉,翟玉春. 有色金属科学与工程. 2015(01)
[4]自支撑Ti/Al纳米多层膜激光诱发自蔓延行为[J]. 安荣,田艳红,孔令超,王春青,常帅. 金属学报. 2014(08)
[5]纳米结构多层膜自蔓延连接技术的研究及其应用[J]. 林铁松,高丽娇,何鹏,顾小龙,黄玉东. 材料导报. 2011(21)
[6]高温自蔓延技术在环境保护领域中的应用[J]. 朱建新,陈梦君,张付申. 化学进展. 2009(Z2)
[7]碳化钛的自蔓延燃烧合成[J]. 徐小平,刘宇,陈熙,傅维标. 燃烧科学与技术. 1995(04)
本文编号：3442792
【文章来源】：表面技术. 2016,45(08)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
Si基体上沉积单层锆和单层碳膜的SEM截面形貌
W的工艺条件下，Zr的沉积速率为27nm/min，C的沉积速率为11.8nm/min。图1Si基体上沉积单层锆和单层碳膜的SEM截面形貌Fig.1SEMcross-sectionalmorphologiesofmonolayerZrandCfilmdepositedonSisubstrate2.2能谱及XRD结果分析在测得Zr和C的沉积速率之后，通过控制沉积时间，又制备了多组相应厚度的多层薄膜进行对照试验。图2为多层膜的X射线衍射图，可以看出，在多层膜中有两个明显的峰值，分别对应Zr(002)和(101)，说明Zr层薄膜以两种不同的相结构存在；而石墨对应的峰呈馒头峰形状，说明C以非晶体的形式存在。图2X射线衍射图Fig.2X-raydiffractionmethod(XRD)analysischart2.3多层膜微观形貌薄膜厚度是薄膜研究和应用中的一个重要参数，薄膜之所以具有不同于块体材料的许多性能，原因均与薄膜具有纳米级的厚度有关。图3a和图3b分别为Zr/C多层膜的表面形貌和截面形貌。从图3a可以看出，多层膜表面形貌呈“菜花”状，并非想象中的光滑镜面，而其截面形貌结构致密均匀，层次分明、规律，层间界面平坦清晰，制备效果较为理想。
第45卷第8期杜军等：Zr/C纳米自蔓延反应薄膜制备及表征·101·图3典型Zr/C多层膜的扫描电镜观察结果Fig.3ScanningelectronmicroscoperesultsoftypicalZr/Cmulti-layer:a)surfacemorphology;b)cross-sectionalmorphology对Zr/C多层膜做进一步透射电镜（TEM）分析，图4为Zr/C多层膜的TEM图像。从图4a可以看出，虽然Zr薄膜与C薄膜层次清晰分明，但是在二者之间仍存在一定数量的界面反应层，说明在沉积过程中，两种不同原子的纳米膜层之间发生了相互扩散或预先反应。这是由于在磁控溅射过程中，纳米多层膜受到电子轰击，多层膜的温度上升，原子间的相互扩散系数增加所致。图4b中表示出了较明显的原子规则排列区域，该区域对应的是Zr与C反应生成的化合物晶粒。在图4b中，两条黑线之间的区域宽度为5.47nm，区域内共有35个晶面间距。经计算，该化合物晶面间距为1.64nm，查PDF卡片得知，ZrC(220)晶面间距为1.65nm，因此判定生成的新化合物为ZrC。文献[14—15]指出，多层膜的反应热与界面反应层的厚度有关，大部分异种金属层间预互溶区的厚度为3~10nm，预互溶区提前消耗了部分自蔓延反应物。异质层间预互溶区厚度占纳米多层膜总厚度的比例越高，可供反应的剩余反应物就越少，进而导致自蔓延反应的热损耗升高，反应本身的放热量减少。因此如何降低Zr与C之间的相互扩散，成为进一步提高自蔓延薄膜反应放热的关键因素。图4典型Zr/C多层膜的透射电镜观察结果Fig.4TEMresultsoftypicalZr/Cmultilayer:a)cross-sectionalmorphology;b)interfacedetailsofZrlayerandClayer2.4差示扫描量热法(DSC)结果分析采用差示扫描量热法（DSC）技术分析了Zr/C纳米多层膜的放热行为。图5为Zr/C多层膜的差热分析结果。其中，TG曲线为热重曲线，能够?
【参考文献】：
期刊论文
[1]Ni/Al纳米金属箔自蔓延焊接钛/铜异种材料[J]. 何金江,徐学礼,王越,李勇军. 焊接学报. 2015(01)
[2]结构视角下AlNi微纳多层膜自蔓延焊接金刚石-铜的影响研究（英文）[J]. 张宇鹏,易江龙,罗子艺,许磊,陈和兴,代明江. 稀有金属材料与工程. 2014(11)
[3]非传统TiC合成研究进展[J]. 白鑫涛,王锦霞,谢宏伟,崔富辉,翟玉春. 有色金属科学与工程. 2015(01)
[4]自支撑Ti/Al纳米多层膜激光诱发自蔓延行为[J]. 安荣,田艳红,孔令超,王春青,常帅. 金属学报. 2014(08)
[5]纳米结构多层膜自蔓延连接技术的研究及其应用[J]. 林铁松,高丽娇,何鹏,顾小龙,黄玉东. 材料导报. 2011(21)
[6]高温自蔓延技术在环境保护领域中的应用[J]. 朱建新,陈梦君,张付申. 化学进展. 2009(Z2)
[7]碳化钛的自蔓延燃烧合成[J]. 徐小平,刘宇,陈熙,傅维标. 燃烧科学与技术. 1995(04)
本文编号：3442792
本文链接：https://www.wllwen.com/guanlilunwen/gongchengguanli/3442792.html
