还原钨粉粒度特性的过程研究
发布时间：2022-01-04 14:19
钨粉的粒度、粒度分布和团聚等粒度特性,与后续产品性能关系密切。对黄钨和蓝钨这2种氧化钨进行氢还原,研究不同还原温度和时间下黄钨和蓝钨的还原过程,利用扫描电镜观察粉末的粒度分布和团聚状态,采用X射线衍射分析技术和氧指数来分析粉末的物相变化,采用比表面积表征宏观的粒度变化。研究结果表明,黄钨和蓝钨具有相同的反应速率和形貌变化过程,粒度、粒度分布和团聚等粉末粒度特性与还原温度关系密切:700℃以下低温还原后,钨粉颗粒大小均匀,容易产生团聚;800℃以上高温还原时,粉末团聚减少,颗粒大小不均。
【文章来源】：粉末冶金材料科学与工程. 2020,25(05)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
钼丝还原炉示意图
700℃低温还原时，黄钨和蓝钨的反应历程基本一致，为WO2.90→WO2.72→WO2→W，反应过程中多相共存的现象一直存在。图2和表2所示分别为氧化钨700℃还原过程中颗粒形貌与物相组成及氧指数的变化。从图2(a)和(b)可知，反应初期，蓝钨和黄钨均由小颗粒变为粗针状，根据表2可知粗针状形貌为紫钨WO2.72，这种粗针状形貌持续到50 min才完全消失，变为粒状或片状。与工业转炉制备的针状紫钨相比，黄钨与蓝钨还原过程中产生的针状形貌的紫钨粗大短小，针直径约200 nm，长度约1.5μm。从图2还可见，还原过程中大颗粒一直保留APT方块形貌，在某些区域表面有“结疤”形貌出现，“结疤”最终都未完全消除，大部分位于表面龟裂纹的边缘，如图2(c)～(f)所示。图3所示为蓝钨和黄钨在700℃还原150 min的SEM形貌。由图可见还原进行到150 min时，有少部分颗粒呈长条状，可能是WO2转化的中间产物β-W，但XRD结果并未证实该结论，可能是由于β-W含量较少，XRD分析无法检测出来；大部分颗粒呈球状，颗粒均匀分散。2.2 高温还原
氧化钨在700℃还原与在800℃和900℃还原的进程差异较大，而800℃和900℃还原过程相似，因此认为800℃和900℃还原为高温还原。表3所列为氧化钨在800℃高温还原后的物相组成和氧指数。图4所示为蓝钨在800℃高温还原过程中的SEM形貌变化。由图可见，还原5 min时大颗粒中形成裂纹，小颗粒已经形成长条状，“结疤”形貌不明显；10 min后出现粒径为1～3μm的棱角分明的颗粒，随着还原的不断进行，棱角分明的颗粒越来越多，但颗粒大小不一，150 min后长大到4～5μm。图5所示为蓝钨900℃高温还原30 min和150 min后的细粉SEM形貌。高温下蓝钨还原过程也具有2个特点：1)存在少量“结疤”形貌，并且不再保持APT的方形形貌。2)由于初始钨粉末形成时间较早(800℃还原10 min即出现钨颗粒)，“珊瑚状”中间产物较多(见图4(c))，最终的粉末颗粒大小不一。图4 蓝钨800℃高温还原过程中的颗粒形貌变化
【参考文献】：
期刊论文
[1]高密度纯钨的低温活化烧结工艺及其致密化行为[J]. 韩勇,范景莲,刘涛,成会朝,田家敏. 稀有金属材料与工程. 2012(07)
[2]氧化钨氢气还原制备超细钨粉的研究现状[J]. 郭峰. 粉末冶金材料科学与工程. 2007(04)
[3]钨粉粒度对电极用钨铜合金组织和性能的影响[J]. 熊湘君,刘盈霞. 粉末冶金材料科学与工程. 2007(02)
[4]氧化钨相成分对超细钨粉均匀性的影响[J]. 廖寄乔,肖彩林,黄志锋. 粉末冶金材料科学与工程. 2000(01)
本文编号：3568494
【文章来源】：粉末冶金材料科学与工程. 2020,25(05)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
钼丝还原炉示意图
700℃低温还原时，黄钨和蓝钨的反应历程基本一致，为WO2.90→WO2.72→WO2→W，反应过程中多相共存的现象一直存在。图2和表2所示分别为氧化钨700℃还原过程中颗粒形貌与物相组成及氧指数的变化。从图2(a)和(b)可知，反应初期，蓝钨和黄钨均由小颗粒变为粗针状，根据表2可知粗针状形貌为紫钨WO2.72，这种粗针状形貌持续到50 min才完全消失，变为粒状或片状。与工业转炉制备的针状紫钨相比，黄钨与蓝钨还原过程中产生的针状形貌的紫钨粗大短小，针直径约200 nm，长度约1.5μm。从图2还可见，还原过程中大颗粒一直保留APT方块形貌，在某些区域表面有“结疤”形貌出现，“结疤”最终都未完全消除，大部分位于表面龟裂纹的边缘，如图2(c)～(f)所示。图3所示为蓝钨和黄钨在700℃还原150 min的SEM形貌。由图可见还原进行到150 min时，有少部分颗粒呈长条状，可能是WO2转化的中间产物β-W，但XRD结果并未证实该结论，可能是由于β-W含量较少，XRD分析无法检测出来；大部分颗粒呈球状，颗粒均匀分散。2.2 高温还原
氧化钨在700℃还原与在800℃和900℃还原的进程差异较大，而800℃和900℃还原过程相似，因此认为800℃和900℃还原为高温还原。表3所列为氧化钨在800℃高温还原后的物相组成和氧指数。图4所示为蓝钨在800℃高温还原过程中的SEM形貌变化。由图可见，还原5 min时大颗粒中形成裂纹，小颗粒已经形成长条状，“结疤”形貌不明显；10 min后出现粒径为1～3μm的棱角分明的颗粒，随着还原的不断进行，棱角分明的颗粒越来越多，但颗粒大小不一，150 min后长大到4～5μm。图5所示为蓝钨900℃高温还原30 min和150 min后的细粉SEM形貌。高温下蓝钨还原过程也具有2个特点：1)存在少量“结疤”形貌，并且不再保持APT的方形形貌。2)由于初始钨粉末形成时间较早(800℃还原10 min即出现钨颗粒)，“珊瑚状”中间产物较多(见图4(c))，最终的粉末颗粒大小不一。图4 蓝钨800℃高温还原过程中的颗粒形貌变化
【参考文献】：
期刊论文
[1]高密度纯钨的低温活化烧结工艺及其致密化行为[J]. 韩勇,范景莲,刘涛,成会朝,田家敏. 稀有金属材料与工程. 2012(07)
[2]氧化钨氢气还原制备超细钨粉的研究现状[J]. 郭峰. 粉末冶金材料科学与工程. 2007(04)
[3]钨粉粒度对电极用钨铜合金组织和性能的影响[J]. 熊湘君,刘盈霞. 粉末冶金材料科学与工程. 2007(02)
[4]氧化钨相成分对超细钨粉均匀性的影响[J]. 廖寄乔,肖彩林,黄志锋. 粉末冶金材料科学与工程. 2000(01)
本文编号：3568494
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