利用FRET技术探究水性聚氨酯成膜过程颗粒变化
发布时间：2023-03-03 19:17
聚氨酯是一种广泛应用的材料,具有耐磨、耐候、成膜能力强、附着性好等优秀性能。而水性聚氨酯以水代替有机溶剂,将VOC降至非常低的标准,并且有着不输于溶剂型聚氨酯的优良性能,正逐步代替其成为广泛用于涂料、粘合剂、皮革、纺织等领域的新型绿色材料,自上世纪70年代发开出自乳化工艺以来,水性聚氨酯得到了长足的发展。目前,对于水性聚氨酯成膜过程中粒子的尺寸变化和扩散深度尚未有良好的检测方法。本文中以芘丁酸作为起始物,合成了荧光扩链剂,通过控制其添加量,制备出了具有浓度梯度的荧光标记水性聚氨酯分散体,同时,为了探究影响水性聚氨酯成膜的因素,还合成了具有不同粒径的、不同交联度的、不同软段含量的非荧光标记水性聚氨酯。利用核磁共振碳谱(13C NMR)、液质连用(LC—MS)对荧光扩链剂进行了表征;傅里叶红外光谱(IR)、马尔文粒径仪和稳态荧光光谱对荧光标记水性聚氨酯、非荧光标记水性聚氨酯的分散体和胶膜进行了表征。根据荧光能量共振转移(FRET)原理和稳态荧光测试谱图,分析了芘单体态(IM)和聚集态(IA)的荧光情况和芘浓度CPy的关系,拟合出Cpy—IA/IM工作曲线,再推导出颗粒成膜后扩散深度与浓度的...
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 水性聚氨酯简述
1.2 水性聚氨酯结构
1.2.1 水性聚氨酯主体结构
1.2.2 水性聚氨酯亲水结构
1.2.2.1 阴离子型水性聚氨酯
1.2.2.2 阳离子型水性聚氨酯
1.2.2.3 非离子型水性聚氨酯
1.3 水性聚氨酯合成方法
1.3.1 预聚体法
1.3.2 丙酮法
1.3.3 热熔法
1.3.4 酮亚胺—酮连氮法
1.4 水性聚氨酯成膜
1.5 水性聚氨酯纳米复合材料
1.6 荧光型水性聚氨酯与荧光共振能量转移(FRET)
1.6.1 荧光型水性聚氨酯
1.6.2 荧光共振能量转移(FRET)
1.7 本课题研究内容与意义
第2章 含有芘环的荧光标记水性聚氨酯的合成与表征
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验原料与仪器
2.2.2 实验试剂的预处理
2.2.2.1 聚碳酸酯多元醇脱水
2.2.2.2 丙酮脱水
2.2.3 实验过程
2.2.3.1 芘丁酸二羟丙酯的合成
2.2.2.2 芘丁酸二羟丙酯的提纯
2.2.2.3 荧光标记水性聚氨酯分散体的制备
2.2.2.4 脱除丙酮
2.2.2.5 核磁共振碳谱
2.2.2.6 液质连用技术表征(LC—MS)
2.2.2.7 红外谱图表征
2.2.2.8 荧光标记系列水性聚氨酯分散体粒径测试
2.2.2.9 固含量的测定
2.3 结果与讨论
2.3.1 芘丁酸二羟丙酯13C NMR结果
2.3.2 芘丁酸二羟丙酯液质连用(LCMS)表征
2.3.3 荧光标记水性聚氨酯固含量
2.3.4 荧光标记水性聚氨酯膜红外表征
2.3.5 荧光标记水性聚氨酯分散体粒径表征
2.4 本章小结
第3章 荧光标记水性聚氨酯粒径与芘浓度数学关系的建立
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验仪器
3.2.2 荧光标记水性聚氨酯成膜
3.2.3 稳态荧光光谱测试
3.3 结果与讨论
3.3.1 荧光标记水性聚氨酯稳态荧光谱图
3.3.2 工作曲线的拟合
3.3.3 芘浓度与水性聚氨酯颗粒粒径的数学关系探究
3.4 本章小结
第4章 探究影响水性聚氨酯成膜的因素
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 实验原料与仪器
4.2.2 不同粒径的水性聚氨酯合成
4.2.3 不同交联度的水性聚氨酯合成
4.2.4 不同软段含量的水性聚氨酯合成
4.2.5 脱除丙酮
4.2.6 固含量的测定
4.2.7 非荧光标记水性聚氨酯成膜
4.2.8 荧光标记、非荧光标记水性聚氨酯混合成膜
4.2.9 不同温度下荧光标记、非荧光标记水性聚氨酯混合成膜
4.2.10 粒径表征
4.2.11 交联度计算
4.2.12 稳态荧光光谱测试
4.3 结果与讨论
4.3.1 固含量测试结果
4.3.2 粒径对于水性聚氨酯成膜的影响
4.3.3 交联度对于水性聚氨酯成膜的影响
4.3.4 软段含量对水性聚氨酯成膜的影响
4.3.5 成膜温度对于水性聚氨酯成膜的影响
4.4 本章小结
第5章 结论
参考文献
攻读硕士期间发表的论文
致谢
本文编号：3752953
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 水性聚氨酯简述
1.2 水性聚氨酯结构
1.2.1 水性聚氨酯主体结构
1.2.2 水性聚氨酯亲水结构
1.2.2.1 阴离子型水性聚氨酯
1.2.2.2 阳离子型水性聚氨酯
1.2.2.3 非离子型水性聚氨酯
1.3 水性聚氨酯合成方法
1.3.1 预聚体法
1.3.2 丙酮法
1.3.3 热熔法
1.3.4 酮亚胺—酮连氮法
1.4 水性聚氨酯成膜
1.5 水性聚氨酯纳米复合材料
1.6 荧光型水性聚氨酯与荧光共振能量转移(FRET)
1.6.1 荧光型水性聚氨酯
1.6.2 荧光共振能量转移(FRET)
1.7 本课题研究内容与意义
第2章 含有芘环的荧光标记水性聚氨酯的合成与表征
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验原料与仪器
2.2.2 实验试剂的预处理
2.2.2.1 聚碳酸酯多元醇脱水
2.2.2.2 丙酮脱水
2.2.3 实验过程
2.2.3.1 芘丁酸二羟丙酯的合成
2.2.2.2 芘丁酸二羟丙酯的提纯
2.2.2.3 荧光标记水性聚氨酯分散体的制备
2.2.2.4 脱除丙酮
2.2.2.5 核磁共振碳谱
2.2.2.6 液质连用技术表征(LC—MS)
2.2.2.7 红外谱图表征
2.2.2.8 荧光标记系列水性聚氨酯分散体粒径测试
2.2.2.9 固含量的测定
2.3 结果与讨论
2.3.1 芘丁酸二羟丙酯13C NMR结果
2.3.2 芘丁酸二羟丙酯液质连用(LCMS)表征
2.3.3 荧光标记水性聚氨酯固含量
2.3.4 荧光标记水性聚氨酯膜红外表征
2.3.5 荧光标记水性聚氨酯分散体粒径表征
2.4 本章小结
第3章 荧光标记水性聚氨酯粒径与芘浓度数学关系的建立
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验仪器
3.2.2 荧光标记水性聚氨酯成膜
3.2.3 稳态荧光光谱测试
3.3 结果与讨论
3.3.1 荧光标记水性聚氨酯稳态荧光谱图
3.3.2 工作曲线的拟合
3.3.3 芘浓度与水性聚氨酯颗粒粒径的数学关系探究
3.4 本章小结
第4章 探究影响水性聚氨酯成膜的因素
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 实验原料与仪器
4.2.2 不同粒径的水性聚氨酯合成
4.2.3 不同交联度的水性聚氨酯合成
4.2.4 不同软段含量的水性聚氨酯合成
4.2.5 脱除丙酮
4.2.6 固含量的测定
4.2.7 非荧光标记水性聚氨酯成膜
4.2.8 荧光标记、非荧光标记水性聚氨酯混合成膜
4.2.9 不同温度下荧光标记、非荧光标记水性聚氨酯混合成膜
4.2.10 粒径表征
4.2.11 交联度计算
4.2.12 稳态荧光光谱测试
4.3 结果与讨论
4.3.1 固含量测试结果
4.3.2 粒径对于水性聚氨酯成膜的影响
4.3.3 交联度对于水性聚氨酯成膜的影响
4.3.4 软段含量对水性聚氨酯成膜的影响
4.3.5 成膜温度对于水性聚氨酯成膜的影响
4.4 本章小结
第5章 结论
参考文献
攻读硕士期间发表的论文
致谢
本文编号：3752953
本文链接：https://www.wllwen.com/guanlilunwen/gongchengguanli/3752953.html
