溅射沉积纳米W-Ti薄膜结构与性能研究

发布时间：2017-08-30 18:01

  本文关键词：溅射沉积纳米W-Ti薄膜结构与性能研究

  更多相关文章： 磁控溅射 W-Ti薄膜 Cu/W-Ti/Si夹层结构 纳米压痕 膜基结合力 耐蚀性

【摘要】：W和Ti两种金属因为其自身所具有高耐磨、高硬度、优异的耐蚀性以及较低的热膨胀系数等优点而被广泛关注,而二者的复合又使综合性能有了较大提升。由于二者的熔点较高(W的熔点为3400℃、Ti的熔点为1668℃),所以常规工艺很难制备出混合均匀的合金材料。随着微型电子半导体、航天及汽车行业的不断发展,诸多性能独特的金属基薄膜材料被广泛应用。其中W-Ti薄膜由于热稳定性良好、电阻率较低、耐腐蚀性优良、抗氧化性和化学稳定性佳,并且与金属接触层及Si02或Si衬底之间粘附性强而广受关注。本文利用磁控溅射技术并通过正交试验的方法确定了纯W、纯Ti及W-Ti薄膜的溅射工艺的情况下制备了W、Ti薄膜以及Ti含量分别为9at.%、17at.%、 27at.%、35at.%的W-Ti薄膜。实验使用了XRD、SEM、EDX、TEM、AFM等现代测试技术对薄膜的结构与形貌进行表征,并利用了四探针仪、纳米压痕仪、材料多功能表面分析仪、电化学工作站对W-Ti的电学、力学以及耐腐蚀性能进行测试分析,实验最后通过不同温度下热退火的方式探索了不同Ti含量的Cu/W-Ti/Si夹层结构的失效机理。测试结果表明,Ti含量的变化会对W-Ti薄膜的结构与性能造成影响。XRD分析表明W-Ti薄膜呈现体心立方结构,当薄膜中的Ti含量较低时(9～17at.%),薄膜仅有两个特征衍射峰,分别对应bcc固溶体W100-xTix的(110)和(211)面；当薄膜中Ti的含量大于较高时(27-35at.%),兼出现较弱的hcp Ti(100)峰。随Ti含量的增加,相较纯W薄膜,体心立方结构的W-Ti薄膜的(211)晶面衍射峰趋弱,(110)晶面衍射峰趋强,薄膜主要呈现(110)择优取向。SEM与AFM测试表明了W-Ti薄膜平均颗粒尺寸及面光洁度随Ti含量的增加而变化。TEM的分析显示W-Ti是呈超细多晶结构。薄膜的性能测试表明W-Ti薄膜的电阻率随着Ti含量的增加而增大,薄膜的硬度与弹性模量随着Ti含量的增加先增加后减小,在Ti含量为9at.%最高分别为25.1Gpa和273.1Gpa。W-Ti薄膜的摩擦系数与膜基结合力随着Ti含量的增加而增大,在Ti含量为35at.%时达到最大分别为0.215和22N。Ti加入大大增加了W-Ti薄膜的缺陷密度,从而使薄膜的耐蚀性降低。Ti含量为35at.%时的腐蚀电流密度为0.0103mA/cm2,比Ti含量为9at.%时高了十倍。Cu/W-Ti/Si夹层结构的失效温度随着Ti含量的增加而降低,这说明了Ti加入降低了W-Ti的阻挡性。这是因为Ti的加入增加了薄膜自身的缺陷密度,使Cu与Si层发生互扩散现象更容易。并且W的自扩散激活能远远大于Ti的自扩散激活能,Ti的加入降低了薄膜整体的稳定性。
【关键词】：磁控溅射 W-Ti薄膜 Cu/W-Ti/Si夹层结构 纳米压痕 膜基结合力 耐蚀性
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.2
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 绪论13-25
• 1.1 引言13-14
• 1.2 纳米薄膜的制备方法简介14-18
• 1.2.1 物理气相沉积法PVD14-16
• 1.2.2 化学气相沉积法CVD16-18
• 1.3 纳米薄膜的性能18-21
• 1.3.1 纳米薄膜的力学性能18-19
• 1.3.2 纳米薄膜的电学性能19-20
• 1.3.3 纳米薄膜的磁学性能20
• 1.3.4 纳米薄膜的光学性能20-21
• 1.4 W-Ti薄膜的研究及应用现状21-22
• 1.5 本论文选题依据、研究内容及技术路线22-25
• 1.5.1 选题依据22-23
• 1.5.2 研究内容及目的23-25
• 第二章 实验材料及其制备方法25-41
• 2.1 薄膜的制备25-27
• 2.1.1 磁控溅射镀膜原理25-26
• 2.1.2 影响薄膜制备的因素26-27
• 2.2 实验原料及实验设备简介27-30
• 2.2.1 沉积系统简介27-28
• 2.2.2 实验原材料28-29
• 2.2.3 靶材与衬底的预处理方法29-30
• 2.3 镀膜的实验过程30-33
• 2.3.1 实验的工艺流程30-31
• 2.3.2 技术路线31-33
• 2.3.3 W、Ti、Cu三种金属的基本性质33
• 2.4 样品分析测试方法33-39
• 2.4.1 薄膜沉积率的测定33-34
• 2.4.2 薄膜的扫描电镜(SEM)与能谱仪(EDS)测试34
• 2.4.3 薄膜结构的X射线衍射(XRD)测试34-35
• 2.4.4 薄膜表面形貌原子力显微镜(AFM)观察35
• 2.4.5 薄膜结构的透射电镜(TEM)分析35-36
• 2.4.6 薄膜的电学性能测试36
• 2.4.7 薄膜力学性能测试36-37
• 2.4.8 薄膜膜基结合力测试37
• 2.4.9 薄膜摩擦学实验37-38
• 2.4.10 薄膜耐蚀性测试38-39
• 2.5 章末小结39-41
• 第三章 W、Ti及W-Ti薄膜的正交试验与工艺优化41-53
• 3.1 正交试验简介41
• 3.2 W薄膜的正交试验与工艺优化41-45
• 3.2.1 W薄膜的正交试验41-43
• 3.2.2 W薄膜的正交试验结果分析43-45
• 3.3 Ti薄膜的正交试验与工艺优化45-49
• 3.3.1 Ti薄膜的正交试验45-46
• 3.3.2 Ti薄膜的正交试验结果分析46-49
• 3.4 W-Ti薄膜的正交试验与工艺优化49-52
• 3.4.1 W-Ti薄膜的正交试验49-50
• 3.4.2 W-Ti薄膜的正交试验结果分析50-52
• 3.5 章末小结52-53
• 第四章 W-Ti薄膜结构及性能研究53-77
• 4.1 薄膜成分及沉积率与Ti靶面积分数的关系53-54
• 4.2 薄膜结构的XRD分析54-56
• 4.2.1 W-Ti薄膜的XRD分析55-56
• 4.3 薄膜结构的扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析56-58
• 4.3.1 薄膜的扫描电镜(SEM)分析56-57
• 4.3.2 薄膜的透射电镜(TEM)分析57-58
• 4.4 薄膜结构的原子力显微镜(AFM)分析58-60
• 4.5 W-Ti薄膜电学性能测试结果分析60-62
• 4.6 W-Ti薄膜硬度与弹性模量测试结果分析62-68
• 4.6.1 纳米压痕实验原理62-64
• 4.6.2 W-Ti薄膜的硬度64-67
• 4.6.3 W-Ti薄膜的弹性模量67-68
• 4.7 薄膜的膜基结合力分析68-70
• 4.8 薄膜的摩擦磨损性能分析70-72
• 4.9 薄膜的耐腐蚀性能分析72-75
• 4.9.1 Tafel曲线简介72-73
• 4.9.2 W-Ti薄膜在NaCl溶液中的耐蚀性研究73-74
• 4.9.3 W-Ti薄膜在NaCl溶液中的腐蚀形貌分析74-75
• 4.10 章末小结75-77
• 第五章 W-Ti薄膜热稳定性研究77-87
• 5.1 W-Ti薄膜的热退火的结构分析77-79
• 5.1.1 薄膜退火后的XRD分析77-78
• 5.1.2 薄膜退火后的SEM分析78-79
• 5.2 W-Ti薄膜的扩散阻挡性能研究79-84
• 5.2.1 Cu/W-Ti/Si夹层结构退火后的XRD分析80
• 5.2.2 Cu/W-Ti/Si夹层结构退火后的SEM分析80-83
• 5.2.3 Cu/W-Ti/Si夹层结构的失效机理讨论83-84
• 5.3 章末小结84-87
• 第六章 结论87-89
• 致谢89-90
• 参考文献90-95
• 附录：攻读硕士学在位期间发表论文95

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