食品复合塑料包装材料中残留有害物迁移行为的研究

发布时间：2017-08-30 21:41

  本文关键词：食品复合塑料包装材料中残留有害物迁移行为的研究

  更多相关文章： 复合塑料包装薄膜 残留有害物 迁移行为 邻苯二甲酸酯类 乙酸丁酯

【摘要】：根据生产企业调研关于食品复合塑料包装薄膜残留有害物超标的反馈信息,选择经常出现溶剂超标问题的薄膜OPP/INK/AD/VMPET/AD/CPP为研究对象,对其中的残留有害物进行定性定量分析,并依据该复合薄膜的生产工艺逐层研究残留有害物的迁移行为,为建立完善食品复合塑料包装安全技术法规提供参数依据。首先建立快速测定成品膜OPP/INK/AD/VMPET/AD/CPP中残留有害物成分的分析方法。根据预实验定性分析结果,选择残留有害物中相对含量最高的邻苯二甲酸单乙二醇酯为提取目标物质,采用非溶剂提取中的固相微萃取技术、溶剂提取中的超声提取、索式提取技术三种样品前处理方法,通过检测目标物质绝对含量数值大小比较提取效果。实验结果表明,超声提取既可用于定性又可用于定量,固相微萃取适合作为成品膜的定性分析。比较四种溶剂(正己烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇和乙酸乙酯2：1)在超声提取方式下的提取效果,其中正己烷提取出的化合物种类最多,二氯甲烷是提取率最高。根据生产工艺分别对原膜OPP、面层膜OPP/INK、中间层OPP/INK/AD/VMPET、成品膜OPP/INK/AD/VMPET/AD/CPP中的残留有害物成分进行定性分析,判定残留有害物来源。增塑剂邻苯二甲酸单乙二醇酯来自中间层薄膜OPP/INK/AD/VMPET,相对含量占总含量的70%,是干式复合工序中添加的各种化学助剂和真空镀铝PET膜中的粘合剂带来的污染；乙酸丁酯、乙酸异戊酯主要来自印刷工序中的油墨中的有机溶剂；成品膜中邻苯二甲酸单乙二醇酯残留量为38.74mg/kg,乙酸丁酯的残留量为20.54mg/kg,乙酸异戊酯的残留量为17.13 mg/kg。将面层(OPP/INK)、中间层(OPP/INK/AD/VMPET)、成品膜(OPP/INK/AD/VMPET/AD/CPP)单独用PE薄膜包裹贮存7天,结果表明储存时间对面层基材中残留有害物乙酸丁酯的影响较大,试验时间从第一天到第七天,乙酸丁酯的残留量从51.6 mg/kg降至20.1mg/kg。研究了三种食品模拟液其在不同温度(40℃和60℃)和时间(分别放置2、4、6、8、12、24、36、72、96、240h)条件下,邻苯二甲酸单乙二醇酯在食品模拟液中的迁移情况。实验结果显示温度的改变对邻苯二甲酸单乙二醇酯向食品模拟液体中的迁移有着显著的影响；并且在三种食品模拟液迁移规律基本相似,迁移初期迁移速率都比较快,随后逐渐减慢,最后到达平衡。购买市售复合塑料食品包装及被包食品进行检验,10种复合塑料包装袋中,增塑剂类邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯均检测到。其中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯主要来自样品2、3、10中,残留量分别为2.87、11.49、9.86mg/kg,均大于国标规定的量1.5mg/kg,残留量超标；对相应的食品进行检验,10种不同食品样品中共检测出6种邻苯二甲酸酯类物质,分别为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯。其中样品2、3、10中检测出的残留有害物邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯残留量分别为28.45mg/kg、29.43 mg/kg、 28.32 mg/kg均大于国标中的规定1.5 mg/kg,检测超标。
【关键词】：复合塑料包装薄膜 残留有害物 迁移行为 邻苯二甲酸酯类 乙酸丁酯
【学位授予单位】：天津科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB484
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 1 前言11-26
• 1.1 研究背景11-12
• 1.2 复合塑料包装在食品包装中的应用现状12-13
• 1.3 复合塑料包装材料中潜在的残留有害物及其危害13-17
• 1.3.1 单体和降解产物14
• 1.3.2 加工助剂14-15
• 1.3.3 印刷油墨15-16
• 1.3.4 加工方式16
• 1.3.5 材料回收16-17
• 1.4 国内外与食品接触的塑料食品包装的法令法规17-20
• 1.4.1 欧盟17-19
• 1.4.2 美国19
• 1.4.3 中国19-20
• 1.5 塑料包装材料中残留有害物迁移机理20
• 1.6 食品复合塑料包装中残留有害物迁移行为研究现状20-24
• 1.6.1 食品模拟物的选择20-21
• 1.6.2 迁移实验分析方法21-23
• 1.6.3 迁移模型研究现状23-24
• 1.7 本课题的研究内容及意义24-26
• 1.7.1 研究内容24
• 1.7.2 研究意义24-26
• 2 材料与方法26-35
• 2.1 实验材料26
• 2.2 实验仪器26-27
• 2.3 实验方法27-35
• 2.3.1 索式提取技术27-28
• 2.3.2 超声提取技术28-29
• 2.3.3 固相微萃取方法29-30
• 2.3.4 气相色谱与质谱联用仪检测技术30-32
• 2.3.5 样品中残留有害物的定量分析方法32
• 2.3.6 GC-MS检测残留有害物向食品模拟液的迁移方法32-33
• 2.3.7 固相萃取方法33-34
• 2.3.8 GC-MS检测食品中残留有害物的方法34-35
• 3 结果与讨论35-80
• 3.1 样品前处理技术对残留有害物提取效果的影响35-43
• 3.1.1 固相微萃取提取技术35-37
• 3.1.2 索式提取技术37-39
• 3.1.3 超声提取技术39-41
• 3.1.4 三种样品前处理技术提取效果的比较41-43
• 3.2 超声提取条件下不同溶剂对残留有害物提取效果的影响43-51
• 3.2.1 四种溶剂提取效果的比较44-48
• 3.2.2 空白加标回收率的测定48
• 3.2.3 标准曲线的制作48-50
• 3.2.4 精密度实验50
• 3.2.5 检出限50-51
• 3.2.6 样品测定51
• 3.3 复合塑料包装材料中各层残留有害物分析51-57
• 3.3.1 对原膜OPP检测51-52
• 3.3.2 面层OPP/INK中残留有害物检测52-54
• 3.3.3 面层与阻隔层复合后的材料中残留有害物检测54-56
• 3.3.4 成品膜中残留有害物检测56-57
• 3.4 储存时间对残留有害物的影响57-61
• 3.4.1 储存时间对面层中的残留有害物的影响57-59
• 3.4.2 储存时间对面层基材与阻隔层复合后的材料中的残留有害物的影响59-60
• 3.4.3 储存时间对成品膜中残留有害物的影响60-61
• 3.5 残留有害物在食品模拟液中迁移行为61-64
• 3.5.1 在水性及酸性食品模拟液中迁移62-63
• 3.5.2 在酒精类食品模拟液中迁移63
• 3.5.3 在脂肪类食品模拟液中迁移63-64
• 3.6 市售复合塑料包装中食品内残留有害物分析64-80
• 3.6.1 空白加标回收率65-66
• 3.6.2 标准曲线的制作66-76
• 3.6.3 精密度检验及检出限的测定76-77
• 3.6.4 复合塑料包装材料中残留有害物的分析77-79
• 3.6.5 复合塑料包装中食品内残留有害物的分析79-80
• 4 结论80-82
• 4.1 结论80-81
• 4.2 创新点81-82
• 5 展望82-83
• 6 参考文献83-88
• 7 攻读硕士研究生发表论文情况88-89
• 8 致谢89

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 薛允连;国外流行的六种食品包装材料[J];湖南包装;2000年03期

2 王兰;新型食品包装材料[J];中国包装;2000年01期

3 ;理想的食品包装材料纸[J];上海包装;2001年02期

4 郑咸雅;食品包装材料发展趋势[J];湖南包装;2002年02期

5 周洁 ,白木;食品包装材料的革新[J];上海包装;2002年01期

6 张丽红;食品包装材料的选用和设计[J];上海包装;2002年03期

7 ;加拿大制成新型耐热食品包装材料[J];中国包装工业;2002年11期

8 侯海涛;食品包装材料的多样化[J];湖南包装;2004年04期

9 黄崇杏;王志伟;王双飞;;纸质食品包装材料中的残留污染物[J];包装工程;2007年07期

10 朱钦;刘磊;;浅谈食品包装材料安全[J];质量探索;2008年11期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 李秀珍;林应兆;;食品包装材料容器的卫生学调查[A];北京食品学会1982年年会论文（摘要）[C];1982年

2 张健;陈渝;赵荣;李忠;李国志;张莹;;顶空气相色谱法测定食品包装材料中溶剂残留物[A];2005年全国有机质谱学术交流会论文集[C];2005年

3 崔艳艳;杨宇;陈广学;;食品包装材料迁移过程的研究[A];2013中国食品包装学术会议论文摘要集[C];2013年

4 齐浩辰;李秋红;王思宇;;标准化对食品包装材料检测影响的研究[A];市场践行标准化——第十一届中国标准化论坛论文集[C];2014年

5 罗辉甲;曹国荣;许文才;;食品包装材料中双酚A检测与分析方法的研究进展[A];第十三届全国包装工程学术会议论文集[C];2010年

6 曹雪慧;;食品包装材料中双酚A的迁移研究进展[A];中国食品科学技术学会第八届年会暨第六届东西方食品业高层论坛论文摘要集[C];2011年

7 余锦春;;食品纸包装材料的发展前景[A];中国机械工程学会包装与食品工程分会第三届学术年会论文集[C];1993年

8 孙忠松;杜恒清;刘宝;王骏;;气相色谱-离子阱质谱法分析纸质食品包装材料中的甲基异噻唑啉酮杀菌防腐剂[A];山东出入境检验检疫局专刊[C];2012年

9 袁振华;查捷;;食品安全评价中样品前处理方法研究[A];海峡两岸首届毒理学研讨会论文（摘要）集[C];2001年

10 穆乃强;富恩承;李增森;;气相色谱法测定食品包装材料聚氯乙烯薄膜中氯乙烯单体[A];天津市第四次色谱学术交流会论文（摘要）汇集[C];1985年

中国重要报纸全文数据库 前10条

1 ;食品包装材料出口标准该升级了[N];中国工业报;2004年

2 顾学华 张传新;德国对我国出口食品包装材料提出新要求[N];国际商报;2004年

3 ;关注“包装材料向食品的迁移”[N];中国包装报;2007年

4 包才;明年将开始执行食品包装材料强制性认证标准[N];中国包装报;2005年

5 记者 陈飞;七部门联手清理有害食品包装材料[N];健康报;2009年

6 刘天思;七部门要求清理食品包装材料[N];中国食品质量报;2009年

7 宝芝 焦强 记者 郑贵增;石家庄市加大清理不合格食品包装材料力度[N];中国包装报;2010年

8 刘宝芝　焦强;我市清理不合格食品包装材料[N];石家庄日报;2010年

9 北京市政协委员 黄卫东;加强对食品包装材料有害物质的监测和预警[N];人民政协报;2010年

10 记者 黄小希;食品包装材料开查“黑名单”将公布[N];新华每日电讯;2009年

中国博士学位论文全文数据库 前2条

1 池海涛;食品包装材料中添加剂迁移规律及模型研究[D];北京理工大学;2015年

2 朱杰;淀粉基食品包装材料结构与增塑剂迁移的关系研究[D];华南理工大学;2013年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 段晋峰;纸质食品包装材料中有害物质的检测[D];新疆大学;2010年

2 周兴满;纤维素的改性及其在食品包装中的应用[D];福建农林大学;2016年

3 陈立松;纸质食品包装材料中荧光增白剂检测方法的研究[D];福州大学;2014年

4 王滢;食品复合塑料包装材料中残留有害物迁移行为的研究[D];天津科技大学;2015年

5 乔兆华;铝塑复合食品包装材料中有毒有害物质的含量测定与迁移研究[D];山西大学;2015年

6 孙彬青;食品包装材料中化合物的迁移分析[D];江南大学;2006年

7 张智;食品包材中重金属残留安全性评价及迁移研究[D];天津科技大学;2010年

8 白玮玮;食品及食品包装材料中有机污染物的分析方法研究[D];西北农林科技大学;2013年

9 王天瑞;食品塑料包装材料中酯类添加剂迁移行为的研究[D];山西大学;2011年

10 李波;聚乙烯塑料食品包装材料中有毒有害物质的测定及迁移研究[D];山西大学;2011年

，

本文编号：761648