液相还原法制备超细镍粉及其形貌控制研究

发布时间：2017-09-05 02:07

  本文关键词：液相还原法制备超细镍粉及其形貌控制研究

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【摘要】：超细镍粉材料具有表面活性高、比表面积大等特点,广泛应用于粉末冶金添加剂、电磁屏蔽材料、磁性材料、有机催化材料、高能燃料和导电浆料中。关于超细镍粉的制备技术、性能研究以及应用方面的探索越来越受到广大研究人员的关注。液相化学还原法是制备超细镍粉材料的重要方法,容易对超细镍粉的粒径、形貌进行控制。结合模板法,精确控制粒子形貌、粒径和生长方向等。本研究采用液相化学还原法制备超细镍粉,对技术参数、无机离子清除、以及形貌控制等开展研究。应用正交试验对实验条件进行优化,分别采用加入成核剂控制镍粉的粒径分布、模板剂控制形貌等方法进行研究,主要研究内容如下。(1)以常规水合联氨还原硫酸镍溶液制备超细镍粉。以平均粒径为评价指标,对镍粉的制备条件进行正交优化设计。极差分析显示制备条件对其平均粒径影响作用的大小依次为:N_2H_4/Ni~(2+)摩尔比→NaOH/Ni~(2+)摩尔比→Ni~(2+)浓度和温度,得出的最优条件为:Ni~(2+)浓度为0.5 mol/L、Ni~(2+):NaOH:N_2H_4摩尔比为1:7:12、温度为60℃。在最优条件下制备的镍粉纯度高,分散性良好,结晶程度高,粒径分布在210-250 nm。(2)采用贵金属成核剂控制粒径分布是常规方法。本课题以镍为成核剂,采用两步还原法,在乙醇体系中对制备超细镍粉进行了研究。第一步为晶核形成,第二步为晶核生长。研究结果表明,加入成核剂能有效控制镍的成核速率,使成核速率更均匀稳定,可获得粒径分布窄、分散性好的超细镍粉。另外,在乙醇体系中获得了比水体系中粒径也更小、表面更光滑的超细镍粉。这说明溶剂的极性对超细镍粒子的生长具有影响,但相关机理需要进一步研究。(3)应用于电子功能材料领域的超细镍粉一般要求具有较高的纯度。超细镍粉由具有大的吸附能力,能吸附Cl-、SO42-等无机阴离子,且为物理吸附。丁硫醇可与超细镍粉反应,在镍表面形成化学吸附。研究结果表明在镍粉的清洗过程中加入丁硫醇可使超细镍粉中吸附的Cl-、SO42-等阴离子含量显著下降。(4)表面活性剂为模板剂实现粒子形貌控制是目前特殊形貌的粉体材料制备中简单易行的方法,其核心在于模板剂种类及浓度选择、粒子生长环境控制。研究结果表明,模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为6 mmol/L制备的镍粉有较多的八面体,模板剂十二烷基硫酸钠(SDS)在7 mmol/L制备的镍粉有较多纤维状,当模板剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在160 mg/L时,镍粉为刺球状。
【关键词】：超细镍粉 液相化学还原法 优化试验设计 成核剂 模板法
【学位授予单位】：电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O614.813;TB383.3
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 绪论11-25
• 1.1 液相法制备超细镍粉基本原理11-12
• 1.2 超细镍粉的制备方法12-19
• 1.2.1 电爆炸丝法12-13
• 1.2.2 机械球磨法13
• 1.2.3 蒸发-冷凝法13-14
• 1.2.4 液相化学还原法14-15
• 1.2.5 电化学法15-16
• 1.2.6 微乳液法16
• 1.2.7 高能射线辐射法16-17
• 1.2.8 化学气相沉积法17
• 1.2.9 羰基镍热分解法17-19
• 1.3 超细镍粉材料的应用领域19-21
• 1.3.1 粉末冶金领域的应用19
• 1.3.2 磁性材料领域的应用19
• 1.3.3 电磁屏蔽领域的应用19
• 1.3.4 电子工业领域的应用19-20
• 1.3.5 有机催化领域的应用20-21
• 1.4 液相还原法制备超细镍粉国内外研究现状21-23
• 1.4.1 连续式液相还原法制备超细镍粉研究21-22
• 1.4.2 特殊形貌超细镍颗粒制备研究22
• 1.4.3 超细镍粉表面改性研究22-23
• 1.5 课题实施背景、意义及研究内容23-25
• 1.5.1 课题实施背景、意义23
• 1.5.2 课题研究内容23-25
• 第二章 联氨液相还原法制备超细镍粉及其优化实验的研究25-40
• 2.1 引言25
• 2.2 实验材料及仪器25-26
• 2.2.1 实验材料25-26
• 2.2.2 实验仪器26
• 2.3 实验设计26-27
• 2.3.1 主要试验试剂的选择26-27
• 2.3.2 制备镍颗粒过程27
• 2.3.3 性能表征27
• 2.4 结果与讨论27-38
• 2.4.1 镍颗粒制备过程与结果27
• 2.4.2 Ni~(2+)浓度对超细镍粉的影响27-29
• 2.4.3 NaOH浓度对超细镍粉的影响29-31
• 2.4.4 还原剂对超细镍粉的影响31-32
• 2.4.5 温度对超细镍粉影响32-34
• 2.4.6 超细镍粉的正交优化实验34-37
• 2.4.7 超细镍粉形成机理研究37-38
• 2.5 本章小结38-40
• 第三章 成核剂乙醇体系制备超细镍粉及其纯化的研究40-55
• 3.1 引言40
• 3.2 实验材料与仪器40-41
• 3.2.1 实验所用试剂及材料40-41
• 3.2.2 实验仪器41
• 3.3 实验过程41-42
• 3.3.1 实验试剂的选择41
• 3.3.2 超细镍粉的制备过程41-42
• 3.4 结果与讨论42-53
• 3.4.1 成核剂加入量的影响42-43
• 3.4.2 滴加间隔时间对超细镍粉的影响43-44
• 3.4.3 Ni~(2+)浓度对超细镍粉的影响44-46
• 3.4.4 N_2H_4/Ni~(2+)摩尔比对超细镍粉的影响结果46-48
• 3.4.5 搅拌方式及搅拌速率的影响48-49
• 3.4.6 温度对超细镍粉的影响49-51
• 3.4.7 滴加速率的影响51-52
• 3.4.8 镍粉纯化过程的研究52-53
• 3.5 本章小结53-55
• 第四章 软模板法控制超细镍粉形貌的研究55-65
• 4.1 引言55
• 4.2 实验材料与仪器55-56
• 4.2.1 实验材料55
• 4.2.2 所用仪器及性能表征55-56
• 4.3 实验过程56
• 4.3.1 前驱体与模板剂的选择56
• 4.3.2 实验过程56
• 4.4 结果与讨论56-64
• 4.4.1 前驱体浓度的影响56-58
• 4.4.2 温度的影响58-59
• 4.4.3 CTAB浓度的影响59-61
• 4.4.4 SDS浓度的影响61-62
• 4.4.5 PVP（K40）浓度的影响62-64
• 4.5 本章小结64-65
• 第五章 结论及展望65-67
• 5.1 结论65-66
• 5.2 后续工作及展望66-67
• 致谢67-68
• 参考文献68-72
• 攻读硕士研究生期间的研究成果72-73

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 孟龙;曲景奎;谢克强;张培育;韩林芯;郭强;齐涛;张国之;;采用阴离子膜电解法从红土镍矿常压浸出液中制备金属镍[J];中国有色金属学报;2015年04期

2 黄国勇;徐盛明;李林艳;王学军;;表面活性剂对超细镍粉分散性及形貌的影响(英文)[J];Transactions of Nonferrous Metals Society of China;2014年11期

3 夏志美;刘琨;;多层陶瓷电容器用球形纳米镍粉的研究进展[J];湖南有色金属;2014年05期

4 孙磊;李军义;郭顺;罗文;杨国启;;超细镍粉工艺现状与发展趋势[J];湖南有色金属;2014年05期

5 梁洪爽;赵杉林;李萍;史艳华;张振华;;硫醇在金属表面自组装成膜的研究进展[J];当代化工;2014年08期

6 卢静;阳启华;张昭;;Effects of additives on nickel electrowinning from sulfate system[J];Transactions of Nonferrous Metals Society of China;2010年S1期

7 李启厚;张程;王红军;刘志宏;刘智勇;;超细镍粉的制备、应用现状及发展趋势[J];湿法冶金;2009年04期

8 田俊涛;龚春红;余来贵;吴志申;张治军;;超细镍粉/微米镍粉复合电磁屏蔽涂料的研究[J];功能材料;2008年10期

9 路承杰;张振忠;周剑秋;张少明;;高能球磨法制备纳米晶Ni粉的研究[J];铸造技术;2007年06期

10 白柳杨;袁方利;阎世凯;胡鹏;李晋林;;MLCC内电极用超细镍粉的制备进展[J];电子元件与材料;2006年10期

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 周吉;银纳米材料可控合成及其在表面增强光谱中的应用研究[D];吉林大学;2009年

中国硕士学位论文全文数据库 前1条

1 张淑英;化学气相沉积法制备超细镍粉的研究[D];中南大学;2009年

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本文编号：795177