款冬花蜜炙品商品规格等级及蜜炙前后的化学差异研究
发布时间：2021-03-10 02:21
选题依据:款冬花为菊科植物款冬（Tussilago farfara L.）的干燥花蕾,具有润肺下气、止咳化痰的功效,蜜炙是款冬花最常见的炮制方式,可以增强其润肺止咳作用。课题组前期研究发现款冬花梗等非药用部位与花蕾在化学成分上存在差异,花梗无明显的止咳化痰作用。蜜炙品目前尚无规格等级标准,通过我们调研发现由于蜜炙前净制不够,蜜炙品同样存在花梗过多的问题。课题组前期已经建立款冬花药材的商品规格等级标准,本研究拟在前期研究基础上,建立款冬花蜜炙品的商品规格等级,促进优质优价交易体系的形成以及市场交易秩序的规范化和合理化。此外,蜜炙会导致复杂的化学变化,一是吸附了来源于炼蜜的化学成分,二是高温炒制过程中也可能有化学成分的转化。明确款冬花蜜炙前后化学成分的变化,有助于提升款冬花蜜炙品的质量控制、阐明款冬花蜜炙的科学内涵。目的:首先制定款冬花蜜炙品的商品规格等级,为款冬花蜜炙品的市场交易提供依据;其次,采用代谢组学技术从整体上比较款冬花蜜炙前后的化学变化,筛选并鉴定蜜炙前后的差异成分,阐明款冬花蜜炙前后的化学差异。方法:（1）款冬花蜜炙品商品规格等级的建立:基于2015《中国药典》现有指标（薄层...
【文章来源】：山西大学山西省
【文章页数】：113 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
本文研究款冬花蜜炙品的技术路线图
款冬花蜜炙品商品规格等级及蜜炙前后的化学差异研究20的参照物峰保留时间相同，与芦丁参照物峰相对应的峰为S峰，计算特征峰3~8与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为峰3（1.05）、峰4（1.09）、峰5（1.13）、峰6（1.15）、峰7（1.72）、峰8（1.85）。图3.1款冬花药材对照特征图谱（注：峰1：绿原酸峰S：芦丁峰3：金丝桃苷峰4：异绿原酸B峰5：异绿原酸A峰6：异绿原酸C峰7：款冬酮峰8：1β,8-bisangeloyloxy-3β,4β-epoxybisabola-7(14),10-diene）3.2.2.5其他指标薄层鉴别：参照2015版《中国药典》一部款冬花项下薄层鉴别方法[1]。总灰分及酸不溶性灰分：参照2015版《中国药典》四部中灰分测定法（通则2302）中总灰分测定法及酸不溶性灰分测定法[16]。浸出物：参照2015版《中国药典》四部醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇做溶剂[16]，蜜款冬花的浸出物不得少于22.0%。3.3实验结果3.3.1水分测定结果对34批次蜜款冬花饮片水分进行测定，结果见表3.4。2015版《中国药典》一部中并未规定款冬花生品及蜜炙品的水分限度，但2015版《中国药典》四部0212样本和饮片检定通则中规定“除另有规定外，饮片水分通常不得过13%”。结果表明，蜜炙品水分范围为6.85～14.63%。其中有两批蜜款冬花（MKD-9、MKD-31）的水分含量＞13.0%，其他样本水分均符合规定。因此，暂定款冬花蜜炙品的水分限度为13.0%。
款冬花蜜炙品商品规格等级及蜜炙前后的化学差异研究24图3.2款冬花生品及蜜炙品款冬酮含量对比表（注：*代表P＜0.05）3.3.3蜜炙品商品规格等级的划分3.3.3.1蜜炙品商品规格等级划分的依据通过市场调查发现，市场中蜜款冬花饮片大多为统货，选货较少。统货与选货的差别在于，选货中花蕾经过净制处理，花梗等非药用部位较少，而且花梗长度小于1cm；统货中的花蕾未经过净制处理，花梗长度大于1cm，且含有人为掺入的花梗、根茎、主根等非药用部位。我们对34份蜜款冬花样品中花梗长度小于1cm的花蕾（A）、花梗长度大于1cm的花蕾（B）以及花梗、根茎、主根等非药用部位（C）进行统计（表3.7）。当蜜款冬花中小于1cm的花蕾（A）和花梗长度大于1cm的花蕾（B）占比小于70%时，该饮片的款冬酮含量测定大多不合格。因此，在款冬酮含量测定合格的基础上，根据课题组前期制定的款冬花药材的商品规格等级标准，初步制定蜜款冬花饮片的规格等级标准。选货的标准为：净花蕾重量占比＞80%，花梗、根茎等非药用部位占比不超过5%；蜜款冬花统货的标准为：净花蕾、带梗花蕾重量占比＞70%，花梗、根茎等非药用部位占比不超过20%。按照该分级标准，34批蜜款冬花饮片中，除去18批款冬酮含量不合格的饮片，剩下的16批饮片中，符合上述蜜款冬花规格等级标准的样本包含5批选货和5批统货。其余6批样本虽然款冬酮含量测定合格，但是这6批样本花梗、根茎等非药用部位占比超过20%，同时其中4批净花蕾、带梗花蕾重量占比小于70%，不符合我们制定的蜜款冬花规格等级标准，因此不纳入后续规格等级研究的样本。
本文编号：3073886
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【文章页数】：113 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
本文研究款冬花蜜炙品的技术路线图
款冬花蜜炙品商品规格等级及蜜炙前后的化学差异研究20的参照物峰保留时间相同，与芦丁参照物峰相对应的峰为S峰，计算特征峰3~8与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为峰3（1.05）、峰4（1.09）、峰5（1.13）、峰6（1.15）、峰7（1.72）、峰8（1.85）。图3.1款冬花药材对照特征图谱（注：峰1：绿原酸峰S：芦丁峰3：金丝桃苷峰4：异绿原酸B峰5：异绿原酸A峰6：异绿原酸C峰7：款冬酮峰8：1β,8-bisangeloyloxy-3β,4β-epoxybisabola-7(14),10-diene）3.2.2.5其他指标薄层鉴别：参照2015版《中国药典》一部款冬花项下薄层鉴别方法[1]。总灰分及酸不溶性灰分：参照2015版《中国药典》四部中灰分测定法（通则2302）中总灰分测定法及酸不溶性灰分测定法[16]。浸出物：参照2015版《中国药典》四部醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇做溶剂[16]，蜜款冬花的浸出物不得少于22.0%。3.3实验结果3.3.1水分测定结果对34批次蜜款冬花饮片水分进行测定，结果见表3.4。2015版《中国药典》一部中并未规定款冬花生品及蜜炙品的水分限度，但2015版《中国药典》四部0212样本和饮片检定通则中规定“除另有规定外，饮片水分通常不得过13%”。结果表明，蜜炙品水分范围为6.85～14.63%。其中有两批蜜款冬花（MKD-9、MKD-31）的水分含量＞13.0%，其他样本水分均符合规定。因此，暂定款冬花蜜炙品的水分限度为13.0%。
款冬花蜜炙品商品规格等级及蜜炙前后的化学差异研究24图3.2款冬花生品及蜜炙品款冬酮含量对比表（注：*代表P＜0.05）3.3.3蜜炙品商品规格等级的划分3.3.3.1蜜炙品商品规格等级划分的依据通过市场调查发现，市场中蜜款冬花饮片大多为统货，选货较少。统货与选货的差别在于，选货中花蕾经过净制处理，花梗等非药用部位较少，而且花梗长度小于1cm；统货中的花蕾未经过净制处理，花梗长度大于1cm，且含有人为掺入的花梗、根茎、主根等非药用部位。我们对34份蜜款冬花样品中花梗长度小于1cm的花蕾（A）、花梗长度大于1cm的花蕾（B）以及花梗、根茎、主根等非药用部位（C）进行统计（表3.7）。当蜜款冬花中小于1cm的花蕾（A）和花梗长度大于1cm的花蕾（B）占比小于70%时，该饮片的款冬酮含量测定大多不合格。因此，在款冬酮含量测定合格的基础上，根据课题组前期制定的款冬花药材的商品规格等级标准，初步制定蜜款冬花饮片的规格等级标准。选货的标准为：净花蕾重量占比＞80%，花梗、根茎等非药用部位占比不超过5%；蜜款冬花统货的标准为：净花蕾、带梗花蕾重量占比＞70%，花梗、根茎等非药用部位占比不超过20%。按照该分级标准，34批蜜款冬花饮片中，除去18批款冬酮含量不合格的饮片，剩下的16批饮片中，符合上述蜜款冬花规格等级标准的样本包含5批选货和5批统货。其余6批样本虽然款冬酮含量测定合格，但是这6批样本花梗、根茎等非药用部位占比超过20%，同时其中4批净花蕾、带梗花蕾重量占比小于70%，不符合我们制定的蜜款冬花规格等级标准，因此不纳入后续规格等级研究的样本。
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