活性氧化镁及碱式硫酸镁水泥的制备研究

发布时间：2020-06-28 03:18

【摘要】：水氯镁石是盐湖中钾盐提取之后剩余的镁盐,也是卤水固化后的主要存在形式,其产量是钾盐产量的8~12倍。由于技术工艺和经济条件的双重限制,水氯镁石尚未得到合理的利用,导致其大量堆积,危害生态环境,同时也加剧了钾盐的生产难度。此外,碱式硫酸镁水泥是通过在硫氧镁水泥中添加合适的外加剂得到的高强度水泥,具有轻质早强、耐酸碱腐蚀性强,同时还具有良好的耐高温和护筋性能。本文是以盐湖水氯镁石为主要原料,开展了活性氧化镁和碱式硫酸镁水泥的制备研究。首先采用了重结晶-喷雾干燥-低温热解相结合方法制备活性氧化镁,研究了重结晶次数、喷雾干燥温度、低温热解时间和温度等因素对活性氧化镁性能的影响;然后,以超细粉煤灰为矿物掺合料,制备了高性能碱式硫酸镁水泥,研究了煤粉炉粉煤灰(PCFA)和流化床粉煤灰(CFBFA)超细粉对碱式硫酸镁水泥力学性能、水化产物、耐水性以及微观形貌的影响。采用XRD、SEM-EDS、激光粒度分析仪、TG-DTG、FT-IR等手段对产物进行了表征和分析。主要研究结论如下:(1)通过重结晶工艺对水氯镁石进行精制除杂,发现,当重结晶3次之后,水氯镁石中的主要杂质NaCl由原来的0.19%减低到0.006%,去除率达到96.84%;同时结合喷雾干燥和分散剂来降低热解前氯化镁的粒径。结果表明,当喷雾干燥温度为240℃时得到的氯化镁粉末粒径较小(15.4μm),并且分布均匀;低温热解在600℃下热解2 h得到的活性氧化镁粒径较小(4.99μm),比表面积大(2693m~2/kg),结晶度低,活性高,其CAA值为7.62 min,活性氧化镁含量为95.43%。(2)以PCFA和CFBFA超细粉作为矿物掺合料制备碱式硫酸镁水泥,探讨了粒径与掺量对碱式硫酸镁水泥力学性能、水化产物、耐水性以及微观形貌的影响。结果发现,PCFA掺量为20%时碱式硫酸镁水泥力学性能最好,其抗压强度为63.92MPa,抗折强度为11.65 MPa;CFBFA掺量同样在20%时力学性能最好,抗压强度为61.02 MPa,抗折强度为11.40 MPa,稍低于PCFA制备的碱式硫酸镁水泥的强度;掺加PCFA和CFBFA两种超细粉均能显著提高碱式硫酸镁水泥的耐水性能,其中PCFA掺量为30%时,软化系数达到最大,为0.98;CFBFA掺量为20%和30%时,其软化系数持平,为0.95,与未掺UFA的碱式硫酸镁水泥的软化系数(0.90)相比分别提高了8.89%和5.56%,这是由于适量粉煤灰可以起到微集料的作用,填充原有试块中的孔隙,使得试块更加密实,耐水性提高;而超细粉煤灰掺量越多,对水泥试块力学性能越不利,这是由于超细粉煤灰会使517相晶型变差,结晶度降低,因此本实验条件下超细粉煤灰的最佳掺量为20~30%。
【学位授予单位】：山西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ172.1
【图文】：

技术路线图,课题,浆体,振实台

主要技术路线如图 2.2 所示：图 2.2 本课题技术路线图2.2.1 试件制备按照实验原料摩尔比 α-MgO:MgSO4:H2O=5:1:18 称量原料，首先将称量好的550.1457 g 七水硫酸镁溶解到 441.96 mL 水中，并在水浴锅中稍微加热使其充分溶解，待溶液温度降低至接近室温且无晶体析出时将 519.09 g 的 α-MgO 缓慢加入到溶液中，并快速搅拌形成浆体，待 α-MgO 加入完毕后，继续快速搅拌 20~30 min。将制备好的浆体倒入 40 mm×40 mm×40 mm 或 40 mm×40 mm×160 mm 三联不锈钢模具中，置于砂浆振实台上震动 2 min，然后在空气中养护 24 h 后脱模，并继续养护至各龄期进行测试。

相图,二元体系,相图,失重率

图 3.1 MgCl2H2O 二元体系相图镁的分解规律镁石为原料，采用热重分析仪进行分解规律的研究范围为 25~600 ℃，升温速率为 5 ℃/min。 TG-DTG 曲线如图 3.2 所示，图中 DTG 曲线出现了解过程中分为 5个阶段。其中 25~119 ℃为第一阶段去其中的自由水；119~198 ℃为第二阶段，失重最外层两个结晶水的理论失重率 17.73%偏大，说明三阶段为 198~241 ℃，失重率为 18.7%，同样为脱和第二阶段总的失重率为 38.9%，与理论值 35.46 ℃和第四阶段 289~484 ℃同时发生脱水和水解两台，说明分解已经接近完全，至此总的失重率为 77值 80.32%相比偏小，说明重结晶氯化镁没有完全

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