羟基化玻璃纤维增强硅气凝胶常温常压制备与性能分析
发布时间:2023-01-30 11:33
硅气凝胶由纳米胶粒相互聚合而成,特殊的网络结构使其具有低密度、高孔隙率、导热系数小等优点,但力学性能较差的缺点确一直限制了其生产和应用,由此国内外专家学者一方面继续增强其本体的强韧性,另一方面则通过复合增强体提高其力学性能。为了快速制备出强韧性较好的硅气凝胶,本文采用氢氟酸(HF)和氨水(NH3·H20)作为酸碱催化剂,以TEOS:EtOH:H2O=1:12:10为原料的摩尔比,把水解时pH值定为2-3、碱缩聚时pH值定为7,这样制备出的醇凝胶不仅凝胶时间短而且还能使网络结构的均匀性达到最优。此后以密封80℃下进行老化,增强网络骨架的强度,然后再通过控制溶剂置换和表面改性的工艺流程调控醇凝胶干燥时的收缩程度,由此能获得网络结构均匀、骨架强度高、孔隙率好,孔径集中分布在2-50nm范围内的纳米多孔硅气凝胶。本文制备的硅气凝胶导热系数为0.018w/(m·k),密度为0.126g/cm~3,平均孔径为20nm,接触角为140°。为了改善硅气凝胶的力学性能,本文采用羟基化的玻璃纤维进行增强,因此玻璃纤维羟基化的程度和羟基化玻璃...
【文章页数】:115 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 研究背景及意义
1.2 硅气凝胶研究现状
1.2.1 硅气凝胶制备过程
1.2.2 硅气凝胶的应用现状
1.3 从工艺配比方面增强改进硅气凝胶的研究进展
1.3.1 从工艺方面增强改进硅气凝胶
1.3.2 从原料配比方面增强改进硅气凝胶
1.4 从材料复合方面增强改进硅气凝胶的研究进展
1.4.1 聚合物增强改进硅气凝胶
1.4.2 陶瓷纤维增强改进硅气凝胶
1.4.3 石英纤维增强改进硅气凝胶
1.4.4 玻璃纤维增强改进硅气凝胶
1.4.5 有机纤维增强改进硅气凝胶
1.4.6 纤维毡增强改进硅气凝胶
1.4.7 纳米纤维增强改进硅气凝胶
1.4.8 石墨烯增强改进硅气凝胶
1.5 本文研究意义与研究内容
1.6 本文的创新点
第2章 试验原料及性能测试方法
2.1 试验原料和化学试剂
2.2 试验设备及仪器
2.3 样品性能测试方法
2.3.1 微观形貌
2.3.2 密度与孔隙率
2.3.3 比表面积与孔径分布
2.3.4 红外光谱分析
2.3.5 热稳定性分析
2.3.6 接触角测量
2.3.7 导热系数
2.3.8 力学性能
2.3.9 燃烧热值测试
第3章 硅气凝胶的制备与性能分析
3.1 引言
3.2 醇凝胶网络结构的设计优化
3.2.1 酸碱催化剂对凝胶结构的影响
3.2.2 组分配比优化对凝胶结构的影响
3.2.3 老化对凝胶结构的影响
3.2.4 小结
3.3 醇凝胶缩聚的优化
3.3.1 溶剂置换对凝胶缩聚的影响
3.3.2 表面修饰对凝胶缩聚的影响
3.4 醇凝胶干燥时的优化
3.5 硅气凝胶的结构和性能分析
3.5.1 硅气凝胶的晶型分析
3.5.2 硅气凝胶孔结构及比表面分析
3.5.3 硅气凝胶的微观形貌分析
3.5.4 硅气凝胶的绝热性能分析
3.6 本章小结
第4章 羟基化玻璃纤维增强硅气凝胶的制备与性能分析
4.1 引言
4.2 玻璃纤维羟基化的原理和实验方案
4.2.1 玻璃纤维羟基化的原理
4.2.2 玻璃纤维羟基化的实验方案
4.3 制备羟基化的玻璃纤维
4.3.1 热处理对玻璃纤维羟基化的影响
4.3.2 酸侵蚀对玻璃纤维羟基化的影响
4.3.3 小结
4.4 羟基化的玻璃纤维结构与性能表征
4.4.1 SEM分析
4.4.2 红外分析
4.4.3 XRD分析
4.4.4 失重分析
4.5 羟基化玻璃纤维增强硅气凝胶的制备
4.5.1 实验方案及制备流程
4.6 羟基化玻璃纤维增强硅气凝胶的组织结构
4.6.1 表面形貌分析
4.6.2 化学结构分析
4.6.3 孔结构及比表面积分析
4.7 羟基化玻璃纤维增强硅气凝胶的性能分析
4.7.1 疏水性能分析
4.7.2 热稳定性分析
4.7.3 隔热性能分析
4.7.4 力学性能分析
4.8 本章小结
第5章 硅烷偶联剂改性玻璃纤维增强硅气凝胶的制备与性能分析
5.1 引言
5.2 硅烷偶联剂改性玻璃纤维的原理及实验方案
5.2.1 硅烷偶联剂改性玻璃纤维的原理
5.2.2 硅烷偶联剂改性玻璃纤维的实验方案
5.3 硅烷偶联剂处理工艺对玻璃纤维改性效果的影响
5.3.1 硅烷偶联剂浓度对改性效果的影响
5.3.2 硅烷偶联剂处理时间对改性效果的影响
5.4 硅烷偶联剂改性玻璃纤维的反应确证
5.5 硅烷偶联剂改性玻璃纤维增强硅气凝胶的制备
5.6 硅烷偶联剂改性玻璃纤维增强硅气凝胶的组织结构分析
5.6.1 宏观形貌分析
5.6.2 微观形貌分析
5.6.3 化学结构分析
5.6.4 孔结构及比表面积分析
5.7 硅烷偶联剂改性玻璃纤维增强硅气凝胶的性能分析
5.7.1 疏水性能分析
5.7.2 热稳定性分析
5.7.3 隔热性能分析
5.7.4 力学性能分析
5.8 本章小结
第6章 结论与展望
6.1 结论
6.2 展望
参考文献
附录 (攻读硕士期间成果)
致谢
【参考文献】:
期刊论文
[1]玻璃纤维增韧SiO2气凝胶复合材料的制备及隔热性能[J]. 石小靖,张瑞芳,何松,李治,曹卫,程旭东. 硅酸盐学报. 2016(01)
[2]酸碱催化剂浓度对柔性硅气凝胶性能和结构的影响[J]. 蔡龙,浦群,曲康,单国荣. 化工学报. 2016(02)
[3]耐高温透波气凝胶复合材料性能[J]. 张丽娟,王洋,李文静,金兆国,刘斌. 宇航材料工艺. 2015(04)
[4]自生纳米纤维增强SiO2气凝胶的制备及性能研究[J]. 伊希斌,王修春,张晶,马婕,刘硕,沈晓冬,崔升. 无机化学学报. 2014(03)
[5]陶瓷纤维增强氧化硅气凝胶复合材料力学性能试验[J]. 米春虎,姜勇刚,石多奇,韩世伟,孙燕涛,杨晓光,冯坚. 复合材料学报. 2014(03)
[6]有机-无机杂化柔性硅气凝胶的制备与表征[J]. 曲康,浦群,单国荣. 化工学报. 2014(01)
[7]纳米碳纤维掺杂气凝胶的合成及性能[J]. 王宝民,宋凯,马海楠. 哈尔滨工程大学学报. 2013(05)
[8]热塑性聚氨酯中空纤维/SiO2气凝胶隔热材料的制备及性能研究[J]. 董永全,王鸣,李明俊,唐星华. 陶瓷学报. 2011(01)
[9]纤维毡复合SiO2气凝胶常压干燥法制备超低导热系数保温隔热材料[J]. 王虹,倪星元,汤人望,李洋,李荣年,王际超,沈军. 产业用纺织品. 2009(11)
[10]SiO2气凝胶/短切石英纤维多孔骨架复合材料的制备与性能[J]. 王衍飞,张长瑞,冯坚,姜勇刚. 硅酸盐学报. 2009(02)
博士论文
[1]增韧疏水性二氧化硅气凝胶制备及燃烧性能研究[D]. 李治.中国科学技术大学 2017
[2]纳米多孔SiO2、Al2O3气凝胶及其高效隔热复合材料研究[D]. 高庆福.国防科学技术大学 2009
[3]金属/二氧化硅复合气凝胶和低成本疏水二氧化硅气凝胶的研究[D]. 陈一民.国防科学技术大学 2005
硕士论文
[1]石墨烯、纤维增强硅气凝胶的制备与性能研究[D]. 贺伟.东南大学 2017
[2]纤维增强SiO2气凝胶隔热复合材料的可控制备及性能优化研究[D]. 廖云丹.广州大学 2012
[3]SiO2气凝胶及其复合材料的常压干燥制备工艺与性能研究[D]. 左军超.哈尔滨工业大学 2009
本文编号:3733027
【文章页数】:115 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 研究背景及意义
1.2 硅气凝胶研究现状
1.2.1 硅气凝胶制备过程
1.2.2 硅气凝胶的应用现状
1.3 从工艺配比方面增强改进硅气凝胶的研究进展
1.3.1 从工艺方面增强改进硅气凝胶
1.3.2 从原料配比方面增强改进硅气凝胶
1.4 从材料复合方面增强改进硅气凝胶的研究进展
1.4.1 聚合物增强改进硅气凝胶
1.4.2 陶瓷纤维增强改进硅气凝胶
1.4.3 石英纤维增强改进硅气凝胶
1.4.4 玻璃纤维增强改进硅气凝胶
1.4.5 有机纤维增强改进硅气凝胶
1.4.6 纤维毡增强改进硅气凝胶
1.4.7 纳米纤维增强改进硅气凝胶
1.4.8 石墨烯增强改进硅气凝胶
1.5 本文研究意义与研究内容
1.6 本文的创新点
第2章 试验原料及性能测试方法
2.1 试验原料和化学试剂
2.2 试验设备及仪器
2.3 样品性能测试方法
2.3.1 微观形貌
2.3.2 密度与孔隙率
2.3.3 比表面积与孔径分布
2.3.4 红外光谱分析
2.3.5 热稳定性分析
2.3.6 接触角测量
2.3.7 导热系数
2.3.8 力学性能
2.3.9 燃烧热值测试
第3章 硅气凝胶的制备与性能分析
3.1 引言
3.2 醇凝胶网络结构的设计优化
3.2.1 酸碱催化剂对凝胶结构的影响
3.2.2 组分配比优化对凝胶结构的影响
3.2.3 老化对凝胶结构的影响
3.2.4 小结
3.3 醇凝胶缩聚的优化
3.3.1 溶剂置换对凝胶缩聚的影响
3.3.2 表面修饰对凝胶缩聚的影响
3.4 醇凝胶干燥时的优化
3.5 硅气凝胶的结构和性能分析
3.5.1 硅气凝胶的晶型分析
3.5.2 硅气凝胶孔结构及比表面分析
3.5.3 硅气凝胶的微观形貌分析
3.5.4 硅气凝胶的绝热性能分析
3.6 本章小结
第4章 羟基化玻璃纤维增强硅气凝胶的制备与性能分析
4.1 引言
4.2 玻璃纤维羟基化的原理和实验方案
4.2.1 玻璃纤维羟基化的原理
4.2.2 玻璃纤维羟基化的实验方案
4.3 制备羟基化的玻璃纤维
4.3.1 热处理对玻璃纤维羟基化的影响
4.3.2 酸侵蚀对玻璃纤维羟基化的影响
4.3.3 小结
4.4 羟基化的玻璃纤维结构与性能表征
4.4.1 SEM分析
4.4.2 红外分析
4.4.3 XRD分析
4.4.4 失重分析
4.5 羟基化玻璃纤维增强硅气凝胶的制备
4.5.1 实验方案及制备流程
4.6 羟基化玻璃纤维增强硅气凝胶的组织结构
4.6.1 表面形貌分析
4.6.2 化学结构分析
4.6.3 孔结构及比表面积分析
4.7 羟基化玻璃纤维增强硅气凝胶的性能分析
4.7.1 疏水性能分析
4.7.2 热稳定性分析
4.7.3 隔热性能分析
4.7.4 力学性能分析
4.8 本章小结
第5章 硅烷偶联剂改性玻璃纤维增强硅气凝胶的制备与性能分析
5.1 引言
5.2 硅烷偶联剂改性玻璃纤维的原理及实验方案
5.2.1 硅烷偶联剂改性玻璃纤维的原理
5.2.2 硅烷偶联剂改性玻璃纤维的实验方案
5.3 硅烷偶联剂处理工艺对玻璃纤维改性效果的影响
5.3.1 硅烷偶联剂浓度对改性效果的影响
5.3.2 硅烷偶联剂处理时间对改性效果的影响
5.4 硅烷偶联剂改性玻璃纤维的反应确证
5.5 硅烷偶联剂改性玻璃纤维增强硅气凝胶的制备
5.6 硅烷偶联剂改性玻璃纤维增强硅气凝胶的组织结构分析
5.6.1 宏观形貌分析
5.6.2 微观形貌分析
5.6.3 化学结构分析
5.6.4 孔结构及比表面积分析
5.7 硅烷偶联剂改性玻璃纤维增强硅气凝胶的性能分析
5.7.1 疏水性能分析
5.7.2 热稳定性分析
5.7.3 隔热性能分析
5.7.4 力学性能分析
5.8 本章小结
第6章 结论与展望
6.1 结论
6.2 展望
参考文献
附录 (攻读硕士期间成果)
致谢
【参考文献】:
期刊论文
[1]玻璃纤维增韧SiO2气凝胶复合材料的制备及隔热性能[J]. 石小靖,张瑞芳,何松,李治,曹卫,程旭东. 硅酸盐学报. 2016(01)
[2]酸碱催化剂浓度对柔性硅气凝胶性能和结构的影响[J]. 蔡龙,浦群,曲康,单国荣. 化工学报. 2016(02)
[3]耐高温透波气凝胶复合材料性能[J]. 张丽娟,王洋,李文静,金兆国,刘斌. 宇航材料工艺. 2015(04)
[4]自生纳米纤维增强SiO2气凝胶的制备及性能研究[J]. 伊希斌,王修春,张晶,马婕,刘硕,沈晓冬,崔升. 无机化学学报. 2014(03)
[5]陶瓷纤维增强氧化硅气凝胶复合材料力学性能试验[J]. 米春虎,姜勇刚,石多奇,韩世伟,孙燕涛,杨晓光,冯坚. 复合材料学报. 2014(03)
[6]有机-无机杂化柔性硅气凝胶的制备与表征[J]. 曲康,浦群,单国荣. 化工学报. 2014(01)
[7]纳米碳纤维掺杂气凝胶的合成及性能[J]. 王宝民,宋凯,马海楠. 哈尔滨工程大学学报. 2013(05)
[8]热塑性聚氨酯中空纤维/SiO2气凝胶隔热材料的制备及性能研究[J]. 董永全,王鸣,李明俊,唐星华. 陶瓷学报. 2011(01)
[9]纤维毡复合SiO2气凝胶常压干燥法制备超低导热系数保温隔热材料[J]. 王虹,倪星元,汤人望,李洋,李荣年,王际超,沈军. 产业用纺织品. 2009(11)
[10]SiO2气凝胶/短切石英纤维多孔骨架复合材料的制备与性能[J]. 王衍飞,张长瑞,冯坚,姜勇刚. 硅酸盐学报. 2009(02)
博士论文
[1]增韧疏水性二氧化硅气凝胶制备及燃烧性能研究[D]. 李治.中国科学技术大学 2017
[2]纳米多孔SiO2、Al2O3气凝胶及其高效隔热复合材料研究[D]. 高庆福.国防科学技术大学 2009
[3]金属/二氧化硅复合气凝胶和低成本疏水二氧化硅气凝胶的研究[D]. 陈一民.国防科学技术大学 2005
硕士论文
[1]石墨烯、纤维增强硅气凝胶的制备与性能研究[D]. 贺伟.东南大学 2017
[2]纤维增强SiO2气凝胶隔热复合材料的可控制备及性能优化研究[D]. 廖云丹.广州大学 2012
[3]SiO2气凝胶及其复合材料的常压干燥制备工艺与性能研究[D]. 左军超.哈尔滨工业大学 2009
本文编号:3733027
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