多孔FeAl基金属间化合物的制备及性能研究

发布时间：2020-04-17 02:52

【摘要】：Fe-Al金属间化合物具有低密度、低成本、良好的抗氧化性及抗硫化性等特点,但由于其室温脆性和高温强度不足的缺陷,阻碍了它作为结构材料的实用化进程。但是将Fe-Al的优异的抗氧化及抗硫化性能与多孔材料的功能特点结合起来制备出多孔FeAl材料,从而解决传统多孔金属材料抗氧化以及抗硫化性能差的缺点,为煤气化行业极端条件高温烟气过滤提供选择。本文首先采用热爆法制备了多孔FeAl材料,研究了热爆反应机理,相组成和孔结构等,并探讨了多孔材料的孔隙形成机理;揭示了动力学影响因素对Fe-Al体系热爆反应行为以及孔结构等的影响规律;在此基础上,对Fe-Al体系进行Cr合金化,研究Cr含量对体系热爆行为、物相组成以及孔结构的影响;随后,采用铝热辅助热爆法原位合成出多孔FeAl/Al_2O_3复合材料,研究Fe_2O_3含量对体系热爆行为、物相组成以及孔结构的影响;最后,探究了多孔FeAl材料与应用相关的力学性能,抗氧化以及抗硫化性能,为其进一步应用提供理论依据。通过Fe、Al元素粉末的热爆合成法,制备了多孔FeAl材料。结果表明:Fe-Al的热爆反应由Fe与Al的固态扩散反应引发,热爆反应在固-液界面进行,热爆温度达1073℃。热爆后,产物物相包含Fe_2Al_5、FeAl和Fe;高温均匀化后则得到单一的FeAl相。多孔FeAl材料的孔隙率达60%,孔分布均匀,平均孔径23μm。探讨了热爆法制备FeAl多孔材料的孔隙形成机制。孔隙形成主要包括四个阶段,即Fe-Al生坯的粉末颗粒之间因压制压力作用形成的细小的间隙孔;热爆反应前,Al向Fe扩散在Al颗粒处原位形成的Kirkendall孔隙;热爆反应过程中,熔融态的Al快速反应,在原Al颗粒处留下了大量的原位孔;在高温均匀化过程中,孔隙形貌进行微观的调整,最终形成高孔隙率的三维网状结构的多孔体。揭示了动力学影响因素对Fe-Al体系热爆反应行为以及孔结构的影响规律。研究表明:Al含量不仅影响TE反应行为,还影响物相的组成。Al含量从40at.%增加到60at.%时,体系的点燃温度从641℃减小到633℃、燃烧温度从948℃增大到1179℃,孔隙率与平均孔径分别为53~62%,21~25μm;当Al含量超过50at.%时,少量FeAl_2生成;升温速率对热爆行为有一定的影响,当升温速率从1℃/min升到15℃/min时,点燃温度从655℃降到632℃,燃烧温度从856℃升到1121℃,产物均为单一FeAl相,孔隙率和平均孔径增加;粉末粒度对Fe-Al体系的热爆行为、微观结构和孔结构等有一定的影响。当Fe粉末粒度从100μm减小到5μm时,体系的点燃温度降低、燃烧温度增大,孔隙率与平均孔径明显减小,且Fe的粉末粒度影响物相的组成;当Al粉末粒度由38μm减小到5μm时,体系的点燃温度降低,燃烧温度增加,孔隙率与平均孔径减小。在Fe-40at.%Al金属间化合物成分基础上,进行铬(Cr)合金化,通过热爆合成法制备含Cr的FeAl多孔材料。结果表明:随着Cr含量的增加,体系热爆反应的点燃温度升高,燃烧温度降低;当Cr含量为20wt.%时,制备的FeAl多孔材料物相为固溶有Cr的单相FeAl;随Cr含量的增加,孔隙分布更加均匀,孔隙率提高了6%。以Fe、Al和Fe_2O_3粉末为原料,采用铝热辅助热爆法原位合成多孔FeAl/Al_2O_3复合材料。结果表明:Fe_2O_3的添加使Fe-Al-Fe_2O_3体系热爆反应的点燃温度以及燃烧温度均发生显著变化,即随着Fe_2O_3添加量的增多,热爆反应的点燃温度和燃烧温度均提高;在1100℃烧结后,产物由FeAl相及少量的Al_2O_3相组成,且Al_2O_3相含量随着Fe_2O_3的增加而增多;多孔材料的孔隙率52%~61%,平均孔径在27~32μm。探究了FeAl基多孔材料与应用相关的力学性能,抗氧化及抗硫化性能。结果表明:FeAl多孔材料的抗压强度与孔隙率的关系符合Knudsen经验公式,即抗压强度随孔隙率的增加而呈单调下降。当Al含量超过50at.%,抗压强度随着Al含量的增加而下降;多孔FeAl材料的高温氧化行为遵循抛物线规律。多孔FeAl材料的抗氧化性能显著优于常用的金属多孔材料316L不锈钢和Ni,其抗高温氧化性能由FeAl基的物相结构以及多孔体的孔结构特征共同作用;多孔FeAl材料在500℃SO_2气氛下的硫化行为符合抛物线规律,其抗硫化性能显著优于常用的金属多孔材料316L不锈钢和Ni。随着Al含量的提高,材料的抗硫化性能随之提高;此外,对Cr合金化的FeAl材料进行抗氧化和抗硫化性能的研究。结果表明,Cr合金化后的FeAl材料的抗氧化以及抗硫化性能均有所提高。
【图文】：

常用的造孔剂有尿素、淀粉、锯末、碳粉等。这种方法的优点是气孔大小、形状可控，工艺简单，，成本低廉，缺点是气孔分布均匀性差，不适合制备高孔隙率的制品。采用添加造孔剂的方法则可以避免普通材料制备工艺的缺点，使烧结制品既具有高的气孔率又具有较好的强度[54-55]。图 1-1 为添加NaCl 为造孔剂制备的多孔 TiAl 材料。

冻干燥法的另一显著特点是孔尺寸及形状的可调控性，可以制得的样品孔隙率高，可超过 90%，孔隙大小、结构可控[71-72]。通过溶剂种类的选择，固相含量冷却速率、烧结温度的调节，以及添加剂的加入，均可以实现对孔隙的形状和寸的调控，从而满足具体的要求[73-75]。图 2 为采用冷冻法制备的多孔莫来石的洞形貌。
【学位授予单位】：中国矿业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.4;TG141

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本文编号：2630362