等通道转角挤压（ECAP）6061铝合金后时效析出相的演变及强韧性研究

发布时间：2020-07-29 23:37

【摘要】：近年来,大塑性变形(SPD)技术制备具有优良性能的超细/纳米晶6000系铝合金的研究取得了很大进展。它是目前唯一可以生产三维大尺寸块体超细/纳米晶材料的加工方法之一,可以大幅度提高6000系铝合金的力学性能,被认为是实现纳米材料制备技术工业化生产的最有效方式。在铝合金的许多强韧化机制中,时效析出相强化是其中最为有效的途径之一,当晶粒尺寸细化到亚微米和纳米量级时,晶界密度的显著提升必然会对合金时效析出过程产生影响,而随着铝合金的时效析出规律发生变化,纳米时效析出相与超细/纳米晶结合的组织结构可以从根本上改变材料的力学行为和强韧性能。因此,将大塑性变形技术与铝合金的时效处理工艺相结合,研究超细/纳米晶6000系Al-Mg-Si-(Cu)铝合金的时效析出规律和强韧性具有重要意义。本研究以6061铝合金为基础合金,对室温三个道次的ECAP态试样进行后时效处理,采用硬度测试、拉伸测试、导电率测试、差式扫描量热法(DSC)热分析、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM),系统地研究了室温ECAP后时效工艺对6061铝合金的析出相演变和强韧性的影响,主要结论包括:(1)DSC分析结果表明,室温一道次试样在80°C×30 min、110°C×20 min和170°C×10 min下后时效的过程中,合金中出现的主要强化相为β″相,随着后时效时间的延长,合金出现的主要时效析出相逐渐由β″相变为β′相和β相。室温二道次试样分别在80°C×20 min、110°C×10 min和170°C×5 min下后时效的过程中,合金中出现的主要强化相依然是β″相,但是较室温一道次试样,二道次试样的塑性变形量更大,晶粒更加细小,主要强化相β″和β′的激活能更高,析出数量更多。室温三道次试样分别在80°C×5 min、110°C×5 min和170°C×2 min下后时效的过程中,GP区基本完全溶解,主要强化相变为是β″相和少量β′相。当合金在80°C、110°C和170°C后时效1 h时,β″相已经完全溶解,β′相和β相大量析出,合金中出现的主要时效相基本变为稳定的β′相和β相。(2)通过对比不同道次室温ECAP后时效试样的XRD图谱可以发现,室温ECAP态试样中并没有检测到析出相的出现,而室温ECAP试样在80°C×30min、110°C×20 min和170°C×10 min下后时效的过程中,合金中的主要强化相β″相大量析出。将室温一道次和三道次ECAP后时效态试样XRD图谱对比发现,随着ECAP道次的增加,材料内部晶粒更加细小,高应变引入的大量位错促进了β″相和β′相等强化相的析出。对于相同时效温度和时间的合金,随着材料变形量的增加,晶粒细化更加明显,位错密度大幅度提高,本研究中室温三道次ECAP态试样的晶粒细化效果最佳,其晶粒尺寸仅仅168 nm,明显低于一道次(292 nm)和二道次ECAP态试样(211 nm)的晶粒尺寸,同时位错密度高达1.3×10~133 m~(-2)。(3)从TEM分析可以看出,在6061铝合金T6态试样中,可以观察到密集分布的β″相、β′相和Q′相以及它们与位错之间的交织缠结,但是β″相占主导地位。室温二道次ECAP在170°C×3 h后时效过程中同样出现大量β′相和Q′相,并且聚集在位错附近,但是与T6态试样不同的是,ECAP后时效态试样中主要强化相β′相和Q′相的数量更多,晶粒尺寸更小。这是由于ECAP变形中高应变形成的位错促进了析出相的动态析出,而析出相的存在又有利于变形过程中晶粒的细化和位错塞积,这对材料的强化起到至关重要的作用。(4)通过硬度测试和拉伸测试实验发现,随着时效时间的延长和时效温度的升高,合金的硬度逐渐降低,材料达到峰值硬度的时间大大缩短。随着材料变形程度的加深,合金的硬度也将进一步提高,本研究中三道次试样80°C下后时效5 min获得的硬度值最高,其显微硬度值为195 HV。等通道转角挤压技术与时效处理相结合,材料在牺牲较小塑韧性的情况下(均匀伸长率δ_u均大于10%),强度得到大幅度提升。本研究中二道次试样80°C下后时效20 min获得的拉伸性能最好,其抗拉强度、屈服强度和均匀伸长率为514 MPa、489 MPa和12%。(5)导电率试验结果表示,随着时效时间的增加和时效温度的升高都会提高材料的导电率,当室温一道次试样在170°C下时效3 h,获得最高的导电率是40%IACS。室温ECAP结合时效处理制备的超细晶Al-Mg-Si-(Cu)合金,其导电率对晶界、位错、溶质原子、析出相等显微结构非常敏感。高密度的位错和晶格畸变导致析出相的出现更为迅速,由于电子在第二相中的散射强度很小,电子散射的阻碍减少,导电率大幅度提高。
【学位授予单位】：江苏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TG146.21;TG156.92
【图文】：

机制,相互作用机制,位错,析出相

过饱和固溶体的过程叫做固溶处理，将过饱和固溶体放置在室温下或者加热到室温以上某个温度保温，伴随着过饱和固溶体溶解的过程称为时效处理[5]。其中合金放置在室温而导致过饱和固溶体的溶解被称为自然时效，而人为加热到室温以上某个温度保温导致过饱和固溶体的溶解则被称为人工时效。1.2.1 6000 系铝合金的时效强化机制铝合金的时效强化也可以称之为沉淀强化，是指合金经固溶处理后，在室温或者加热到室温以上某个温度保温时，随着保温时间的增加材料的强度和硬度显著提升，塑韧性下降的现象即为时效强化。其实质是合金中在时效过程中位错与弥散分布的析出相之间的交互作用阻碍了位错的运动，从而产生了强化效果。按照互相作用方式的差异，可以分为两种强化机制：(1) 位错绕过机制，(2)位错切过机制[6]。两种强化机制的示意图如图 1.1 所示[7]。

等通道转角挤压（ECAP）6061铝合金后时效析出相的演变及强韧性研究

HAADF-STEM图：(a)C相，(b)Q′相，(c)L相[22]

等通道转角挤压,剪切机,模具,外弧

等通道转角挤压(ECAP)6061 铝合金后时效析出相的演变及强韧性研究当外弧角Ψ一定时，累积应变值随着内角φ的增加而减小。当内角跟外弧角均90°时，每道次的应变在 1 左右，材料可以获得极高的应变。此结论已被证明用于准确计算 ECAP 多道次累计应变大小的有效公式。

【参考文献】