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放电等离子体辅助球磨机的改进及其效能的研究

发布时间:2017-07-15 12:20

  本文关键词:放电等离子体辅助球磨机的改进及其效能的研究


  更多相关文章: 机械合金化 高能球磨 等离子体 介质阻挡放电 DBDP辅助球磨 反应球磨


【摘要】:介质阻挡放电等离子体辅助高能球磨将等离子体能量和机械能有机地进行结合,有效克服了传统球磨中能量输入单一、效率低、污染大的问题,对材料的细化和活化具有明显的促进效果。本文首先综述了高能球磨的发展历程、研究现状及其存在的问题,论述了介质阻挡放电等离子体的机理及其在材料制备中,特别是辅助球磨中的应用。然后分析了DBDP球磨中电极棒的失效原因和机理,通过对电极棒的内部结构和外部配合方式进行改进,达到提高电极棒寿命的目的。同时还设计了球磨的气氛控制装置来提升该球磨设备。在此基础上研究了不同放电电流的DBDP球磨对W-C-Co复合粉体和Si粉的影响;不同球磨方式对Al-SnO2的原位还原活化的影响;最后探索了DBDP辅助球磨的固—气反应球磨。进一步开拓DBDP辅助球磨的应用。研究发现,在DBDP辅助球磨中,放电电极棒介质层发生击穿失效的原因以沿面放电和尖端放电引起的电化学击穿为主。基于电极棒电极和介质层的过盈配合结构,进一步对其内部金属电极的末端进行圆角处理并缩短其长度,有效减少了其末端发生的尖端放电和沿面放电,使电极棒的使用寿命提高至42h;而再在外部添加不锈钢套圈,减小电极棒与盖板配和部位的沿面放电电流强度,从而进一步稳定电极棒寿命。随着放电电流的提高,其电极棒寿命有所降低,但均比改进前的使用寿命有明显提高。此外,设计的气路通过卸荷阀和减压阀的配合可有效控制球磨过程中气体的流动和压力的保持。对导电材料W-C-Co混合粉体进行3h的DBDP辅助球磨,W晶粒迅速细化至50nm以下,其中W颗粒形态变为独特的片状。W晶粒尺寸和W-C-Co的加热反应温度随放电电流的改变不发生明显变化。而随着放电电流的提高,复合粉体的团聚变得更明显,引起其粉体粒度的增大。对于半导体材料Si粉,采用越大放电电流经过4h的DBDP辅助球磨后,其细化后粉体的晶粒尺寸呈增大趋势。同时,更大的放电电流也使Si粉表面形态发生变化,减少了颗粒之间的团聚,使粉体颗粒更加细化和分散。在相同的600℃保温1h真空烧结工艺下,Al-SnO2复合粉体经过DBDP辅助球磨6h后原位还原能力比普通行星球磨40h后的还要强。此外,DBDP辅助球磨还能有效进行固—气反应球磨。Mg和Ti粉分别在NH3中进行DBDP辅助球磨后,可在短时间与NH3发生固—气反应。Mg粉的反应球磨产物为Mg3N2,Ti粉的反应球磨产物为TiN和TiH2。在球磨10h后,两种粉末均能充分发生反应。放电等离子体对反应气体的活化和分解,以及对材料表面的活化,同时与高能球磨机械作用进行组合,可促进DBDP辅助球磨中固—气反应的发生。
【关键词】:机械合金化 高能球磨 等离子体 介质阻挡放电 DBDP辅助球磨 反应球磨
【学位授予单位】:华南理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TH69
【目录】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-12
  • 第一章 绪论12-33
  • 1.1 高能球磨12-21
  • 1.1.1 高能球磨技术的发展12-14
  • 1.1.2 高能球磨技术的应用14
  • 1.1.3 高能球磨装置14-16
  • 1.1.3.1 滚动球磨机14-15
  • 1.1.3.2 行星球磨机15
  • 1.1.3.3 搅拌球磨机15-16
  • 1.1.3.4 振动球磨机16
  • 1.1.4 高能球磨的主要影响因素16-19
  • 1.1.4.1 球磨设备与球磨介质16-17
  • 1.1.4.2 球磨转速和球磨时间17
  • 1.1.4.3 球料比和填充系数17-18
  • 1.1.4.4 球磨气氛18
  • 1.1.4.5 过程控制剂18
  • 1.1.4.6 球磨温度18-19
  • 1.1.5 高能球磨的机制19-21
  • 1.1.5.1 高能球磨的细化机制19-20
  • 1.1.5.2 高能球磨的合金化机制20-21
  • 1.2 外场辅助球磨技术21-24
  • 1.2.1 超声波辅助球磨技术22
  • 1.2.2 磁场辅助球磨技术22-23
  • 1.2.3 放电辅助球磨技术23-24
  • 1.3 介质阻挡放电等离子体24-28
  • 1.3.1 放电等离子体技术24-26
  • 1.3.2 介质阻挡放电等离子的发生原理概述26-27
  • 1.3.3 介质阻挡放电等离子在材料中的应用27-28
  • 1.4 DBDP辅助高能球磨技术28-31
  • 1.4.1 DBDP辅助高能球磨设备的结构与原理29-30
  • 1.4.2 DBDP辅助高能球磨的应用30-31
  • 1.5 本文研究的目的、意义和内容31-33
  • 1.5.1 研究的目的与意义31-32
  • 1.5.2 研究内容32-33
  • 第二章 实验原理及方法33-39
  • 2.1 实验原材料33
  • 2.2 材料的制备33-35
  • 2.3 测试与表征35-39
  • 2.3.1 X射线衍射物相分析及晶粒大小计算35-36
  • 2.3.2 扫描电镜分析36
  • 2.3.3 比表面分析36-37
  • 2.3.4 差示扫描量热分析37
  • 2.3.5 质谱分析37
  • 2.3.6 激光粒度分析37-39
  • 第三章 介质阻挡放电等离子体辅助球磨设备的改进39-55
  • 3.1 电极棒的失效分析39-44
  • 3.2 电极棒的优化改进44-51
  • 3.2.1 电极棒内部结构的优化44-46
  • 3.2.2 电极棒外部套圈配合结构及分析46-49
  • 3.2.3 电极棒使用寿命测试及分析49-51
  • 3.3 气氛控制装置51-53
  • 3.4 本章小结53-55
  • 第四章 DBDP辅助球磨制备纳米材料及固—气反应球磨55-84
  • 4.1 放电强度对DBDP辅助球磨粉体制备的影响56-68
  • 4.1.1 放电电流对W-C-8Co硬质合金粉体制备的影响56-62
  • 4.1.1.1 实验内容56
  • 4.1.1.2 实验结果及分析56-62
  • 4.1.2 放电电流对Si粉球磨制备的影响62-68
  • 4.1.2.1 实验内容62-63
  • 4.1.2.2 实验结果及分析63-68
  • 4.2 DBDP辅助球磨对Al-SnO2的原位还原68-72
  • 4.2.1 实验内容69
  • 4.2.2 实验结果及讨论69-72
  • 4.3 氨气中DBDP球磨固—气反应探索72-82
  • 4.3.1 实验内容73-74
  • 4.3.2 Mg在氨气中的DBDP固—气球磨74-77
  • 4.3.3 Ti在氨气中的DBDP固—气球磨77-81
  • 4.3.4 DBDP固—气反应球磨机制探讨81-82
  • 4.4 本章小结82-84
  • 全文总结与工作展望84-86
  • 全文总结84-85
  • 工作展望85-86
  • 参考文献86-93
  • 攻读硕士学位期间取得的研究成果93-94
  • 致谢94-96
  • 附件96

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