ICP-MS测定硬金属相关金属及其化合物的方法研究

发布时间：2017-09-22 14:26

  本文关键词：ICP-MS测定硬金属相关金属及其化合物的方法研究

  更多相关文章： 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 硬金属 空气 尿

【摘要】：【研究目的】本研究旨在建立工作场所空气和作业工人尿样中钨、钴、镍、铬、镉、锰、铅及其化合物的测定方法,为硬金属工作场所职业卫生状况评价及硬金属相关疾病接触生物标志物的研究提供合理有效的检测手段。【研究方法】本实验采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对作业场所空气及作业工人尿中的钨、钴、镍、铬、镉、锰、铅及其化合物进行测定,对实验条件、样本前处理过程进行选择,对方法的性能指标进行评价,并将其应用于硬金属作业现场进行测定、分析,具体如下:(1)实验条件的选择选择最优的仪器工作参数,对消解试剂、内标元素等进行实验,选择最佳的测定条件。微孔滤膜采用微波消解法进行处理,尿样采用直接稀释法及微波消解法两种前处理方法。(2)方法性能指标评价配制不同浓度的标准系列,通过绘制标准曲线,求证测定方法的线性范围,计算方法的检出限。配制加入不同浓度混合标准溶液的空气及尿液样本,计算样品的加标回收率,评价方法准确度;通过不同时间点测定相同浓度的平行加标样品,计算相对标准偏差,评价方法精密度;同时采用滤膜及尿冻干金属标准物质对建立方法进行验证。(3)方法的现场应用选取山东省内某家硬金属企业,对工作场所进行个体及定点采样,收集空气样本;以个体采样工人作为暴露组,按照1:2的比例,选取一定数量的非暴露工人作为对照组,留取个体采样工人及对照组工人班末尿样,按照建立的方法对样品测定,运用SPSS对数据进行分析。【研究结果】1 ICP-MS测定的线性范围及检出限空气样本在浓度为0~100μg/L、0~500μg/L范围内绘制标准曲线,检出限为0.024μg/L~0.256μg/L,尿液样本在浓度为0~20μg/L的范围内绘制标准曲线,直接稀释-ICP-MS检出限为0.011μg/L~0.087μg/L,微波消解-ICP-MS检出限为0.009μg/L~0.079μg/L,各元素线性良好,相关系数均大于0.999,各元素检出限符合实际样品分析要求。2 ICP-MS测定的准确度与精密度实验空气样本7种元素的加标回收率在95.2%~104.6%之间;尿样直接稀释-ICP-MS的加标回收率在93.0%~103.6%之间,尿样微波消解-ICP-MS的加标回收率在92.0%~101.8%之间。空气样本批内精密度RSD为1.41%~3.50%,批间精密度RSD为1.28%~4.31%;尿样直接稀释-ICP-MS批内精密度RSD为1.25%~3.56%,批间精密度RSD为1.58%~4.67%;尿样微波消解-ICP-MS批内精密度RSD为1.23%~3.97%,批间精密度RSD为1.56%~3.89%。选取滤膜铅镉锰锌成份分析标准物质、冻干人尿铬标准物质、冻干人尿镉质量控制样品作为质控,按本文建立方法测定,各元素测定值均在标准参考值范围内。3 ICP-MS测定方法在某硬金属相关企业调查中的应用3.1企业作业场所空气及作业工人尿样测定情况所选企业暴露人群为研磨车间工人,共计91人,分为砂带研磨工、细砂轮研磨工及布带砂轮工,共选取17个监测点,25名个体采样工人,50名对照组工人,采集空气样本及班末尿样,按照所建立的方法对样本进行测定,定点采样和个体采样空气中钨、钴、镍、铬、镉、锰、铅及其化合物含量在职业接触限值范围内,未超标;暴露组尿钴与尿铅(未超过观察对象诊断下限值)含量与对照组有差异,其余尿金属含量无显著性差异。3.2空气中钨、钴含量与尿中钨、钴含量的相关性分析对25名个体采样工人的钨、钴外暴露浓度与尿钨、尿钴的浓度进行相关性分析,作业工人钨的外暴露浓度与尿钨含量无相关关系;钴的外暴露浓度与尿钴含量存在正相关关系r=0.684(P0.01)。【研究结论】ICP-MS同时测定工作场所空气和作业工人尿样中钨、钴、镍、铬、镉、锰、铅及其化合物,滤膜经微波消解,尿样经直接稀释或经微波消解,以锗作为在线内标,是高效可行的检测方法。
【关键词】：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 硬金属 空气 尿
【学位授予单位】：济南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R134
【目录】：

• 研究生导师及课题指导小组成员简介5-8
• 摘要8-11
• ABSTRACT11-14
• 主要符号表14-15
• 前言15-19
• 材料与方法19-24
• 1 材料19-20
• 1.1 仪器及耗材19
• 1.2 主要试剂19-20
• 1.3 其他常用仪器耗材20
• 2 方法20-23
• 2.1 样本采集20-21
• 2.2 样品前处理21-22
• 2.3 ICP-MS仪器操作条件22
• 2.4 标准曲线绘制22-23
• 2.5 样品测定23
• 2.6 计算23
• 3 统计学处理23-24
• 结果24-36
• 1 方法线性范围及检出限24
• 2 方法加标回收实验24-27
• 2.1 空气样品测定24-25
• 2.2 尿样直接稀释-ICP-MS测定25
• 2.3 尿样微波消解-ICP-MS测定25-27
• 3 方法精密度实验27-29
• 3.1 空气样本测定27
• 3.2 尿样直接稀释-ICP-MS测定27-28
• 3.3 尿样微波消解-ICP-MS测定28-29
• 4 质控样品分析29
• 5 实验干扰29-30
• 6 ICP-MS测定方法在某硬金属相关企业调查中的应用30-36
• 6.1 现场职业卫生调查30-31
• 6.2 研究对象选择标准31
• 6.3 样品采集31-32
• 6.4 研究对象一般情况32
• 6.5 空气样本ICP-MS测定结果32-33
• 6.6 尿样ICP-MS测定结果33-34
• 6.7 尿样两种前处理方法测定结果比较34
• 6.8 工作场所空气中钨、钴浓度与尿钨、钴含量的相关性分析34-36
• 讨论36-41
• 小结41-42
• 参考文献42-46
• 综述46-56
• 参考文献52-56
• 攻读硕士期间已(待)发表论文56-57
• 致谢57

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 杨晓艳;杜钰娉;盛献臻;李海萍;;ICP-MS测定水稻不同部位6种元素含量[J];广州化工;2011年07期

2 姚焱;陈永亨;王春霖;齐剑英;张平;王许诺;;ICP-MS测定水稻中的铊等重金属及铊污染水稻安全评价[J];食品科学;2008年07期

3 刘宇文;舒瑶;;ICP-MS测定不同产地大血藤中23种元素[J];中国卫生检验杂志;2013年06期

4 童成举;刘涛;魏振宏;;ICP-MS测定污水中银的含量[J];光谱实验室;2010年05期

5 张乃英;范广鹏;;ICP-MS测定土壤中铀和钍[J];微量元素与健康研究;2010年06期

6 金建华;束彤;王茜;温建华;;ICP-MS测定章松八味沉香散中的微量元素[J];光谱实验室;2009年04期

7 张楠,刘湘生,蔡绍勤;ICP-MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究[J];分析测试学报;1997年03期

8 胡小耕;高永宏;;ICP-MS测定甘肃某农场大气颗粒物中的铬、铜、砷、镉、铅含量[J];甘肃地质;2011年03期

9 王晓晖;张玉玲;刘娜;王琳;;微波消解-ICP-MS测定土壤样品中的重金属离子[J];光谱实验室;2008年06期

10 叶佳楣;邬蓓蕾;王豪;袁丽凤;罗川;;微波消解-ICP-MS测定塑料原料中14种催化剂残留元素[J];分析试验室;2012年09期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 张建中;王斯睿;孙亦静;;全自动消解仪-ICP-MS测定降尘中重金属[A];2013中国环境科学学会学术年会论文集（第四卷）[C];2013年

2 刘虎生;渚洪达;王小燕;王耐芬;王京宇;;中国成年男子肺肝肾中15种微量稀士元素的ICP-MS测定研究[A];第十二届全国稀土元素分析化学学术报告暨研讨会论文集（上）[C];2007年

3 朱若华;施燕支;贺闰娟;王娟;;ICP-MS测定北京市环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究[A];第二届全国环境化学学术报告会论文集[C];2004年

4 郑永红;杨松成;于水;郭志英;;ICP-MS测定绞骨蓝中微量元素及其溶出特性的研究[A];2005年全国有机质谱学术交流会论文集[C];2005年

5 熊依杰;欧阳荔;刘雅琼;解青;王京宇;;肺癌和癌旁组织中17种微量元素的ICP-MS测定及相关研究[A];2005年全国无机质谱、同位素质谱和质谱仪器学术报告会论文集[C];2005年

6 刘虎生;诸洪达;欧阳荔;王小燕;王耐芬;王京宇;;中国成年男子肺肾中25种微量元素的ICP-MS测定研究[A];2007年全国质谱学会无机质谱、同位素质谱、质谱仪器和教育学专业委员会学术交流会论文集[C];2007年

7 李刚;孙健;周涛;陈曦;;ICP-MS测定水中16种金属元素[A];中国环境科学学会2009年学术年会论文集（第一卷）[C];2009年

8 张悫;何凤娟;;ICP-MS测定氧化钇铕共沉物中常量铕的探讨[A];第九届全国稀土分析化学学术报告会论文集[C];2001年

9 刘鹏宇;刘冰;;稀土金属及其化合物中Cl~-的ICP-MS测定[A];第九届全国稀土分析化学学术报告会论文集[C];2001年

10 杨红霞;李冰;;ICP-MS测定硼矿区饮用水和尿样中的硼及多种元素[A];2005年全国无机质谱、同位素质谱和质谱仪器学术报告会论文集[C];2005年

中国硕士学位论文全文数据库 前5条

1 文田耀;ICP-AES和ICP-MS测定石膏样品中主次元素的方法研究[D];中国地质大学(北京);2014年

2 李西西;ICP-MS测定硬金属相关金属及其化合物的方法研究[D];济南大学;2015年

3 魏建军;ICP-MS测定高纯锡、碲中杂质元素的分析方法研究[D];成都理工大学;2014年

4 郑嘉欣;ICP-MS测定肾癌患者血清和尿液微量元素水平及其模式识别分析[D];福建医科大学;2010年

5 刘鸿;ICP-MS测定镝铁合金中杂质元素的分析方法研究[D];中南大学;2007年

，

本文编号：901332