含氦ODS钢中纳米晶薄膜的制备、表征及性能研究

发布时间：2018-01-10 03:33

本文关键词：含氦ODS钢中纳米晶薄膜的制备、表征及性能研究　出处：《中国科学技术大学》2017年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：由于FeCr基不锈钢材料具有突出的力学性能,可以广泛应用于核反应堆的结构材料上。作为一种重要的反应堆结构材料,FeCr基合金在长期的服役过程中不可避免的承受高剂量的辐照损伤,产生辐照硬化、气孔演化及肿胀。氦在金属中有极其低的溶解度,在材料内容易迁移、形核长大,产生氦脆等一系列问题,进而导致材料性能退化,影响反应堆的服役和安全性。现有的一些研究发现,氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthen,ODS)是一种改善材料抗辐照性能的有效方法,通过在合金基体中添加微量纳米Y203颗粒(0.1%～0.5wt%)不仅可以阻碍位错运动,提高材料的高温力学性能,而且弥散的纳米质点还可很好地湮没辐照产生的缺陷,增强材料的抗辐照性能。与此同时,在微结构调控方面,基体组织细化被认为是优化材料强度以及材料韧性的有效途径之一,这主要是由于细晶材料(特别是纳米材料)中存在高密度的固-固界面,也可以吸收和湮灭辐照产生的点缺陷,从而有效提高在辐照环境下材料的抗辐照能力。本论文主要采用磁控溅射方法制备不同He浓度的ODS-FeCr基薄膜,并采用FESEM、XRD、XPS、ICP、HTDS和纳米压痕等手段对薄膜的微结构、力学性能等进行分析。首先利用磁控溅射在氩气气氛下,通过改变溅射功率、工作气压和衬底温度等溅射参数,探究了制备不锈钢薄膜的最佳条件,发现当工作气压在1Pa左右、溅射功率取70W,衬底温度为200℃时,制备的FeCr基薄膜性能最优,在此基础上,以最佳溅射条件制备了不同Y203含量的ODS-FeCr基薄膜,并研究了 Y203掺杂的添加量对薄膜在力学性能上的影响。结果表明,所制备ODS-FeCr基薄膜为纳米柱状晶结构,粒径7～12nm。基于XPS分析可知,薄膜中的元素Y以Y203的形式存在。调控复合靶中Y203占比可实现薄膜中Y含量在0～1.01 at%内变化,并随着Y203的浓度增加,ODS-FeCr基薄膜的硬度值逐渐增大,当Y含量为1.01at%时,薄膜硬度值高达16.5GPa,比纯FeCr薄膜硬度值10.4GPa增加约59%。对于含He的ODS-FeCr薄膜,随着氦原子的引入,薄膜柱状晶进一步细化,致密性进一步增大,改变He/Ar比例可以有效调控薄膜中的He浓度和薄膜硬度,其中He/Ar=4时,薄膜硬度达到12.75GPa。采用高温时效方法研究了退火对薄膜结构和氦泡生长的影响,发现高温退火可实现薄膜结构从柱状晶到等轴晶的转变;而对于氦泡生长,低温退火时,由于氦迁移能力还比较低,退火处理并不能促进氦团簇或小尺寸氦泡的相互结合,最后只能形成高密度的小尺寸氦泡,小于lnm;随着退火温度的升高,高温下氦原子被热空位捕获,受到空位机制和间隙扩散的影响,氦原子及小尺寸氦泡迁移聚集,发生Ostwald熟化,进一步长大,氦泡尺寸达到2nm,而品界作为氦移动的快速通道,氦泡在晶界处沿成链状分布,由于氦泡沿品界的进一步扩散,最终导致氦泡的形态沿晶界方向拉长,当温度进一步升高到1000℃,氦泡发生热离解脱出。
[Abstract]:An ODS - FeCr - based thin film with different He concentration was prepared by magnetron sputtering . The hardness value of the ODS - FeCr - based thin film is gradually increased . When the Y content is 1.01 at % , the hardness of the film is up to 16.5GPa , and the hardness of the thin film is increased by about 59 % .

【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TG142.71;TB383.2

【参考文献】