若干改性材料在痕量分析上的初步应用研究

发布时间：2018-04-17 07:08

本文选题：硅胶 + 氧化石墨烯　；参考：《烟台大学》2017年硕士论文

【摘要】：硅胶和氧化石墨烯作为合成复合材料最为常用的两种物质,具有比表面积大、吸附能力强等诸多优点,将其用于基质复杂、含量较少的痕量组分的分离富集方面,具有方便、快捷、成本低等优点。为了更好地提高吸附效率和选择性,一般通过物理或化学手段对其表面进行修饰。本文致力于合成新型的硅胶和氧化石墨烯复合材料将其用于分离富集痕量的贵金属和重金属离子,并将合成的氧化石墨烯复合材料用于修饰电极检测痕量的亚硝酸根离子。主要的研究工作如下:第一部分:制备了一种固相萃取剂(2-氨基-5-巯基-1,3,4噻二唑修饰硅胶)通过红外光谱表征,并用于分离富集痕量的金元素,结合X-射线荧光能谱仪(XRF)进行检测。实验优化了包括pH、洗脱液的种类、洗脱体积、最大吸附容量、最大富集倍数等参数。XRF检测结果表明:溶液最佳pH=1.0,吸附剂的装柱质量为50 mg,Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)等常见元素不干扰测定;2 mL的洗脱液(盐酸和硫脲溶液)就可以完全洗脱;吸附剂的吸附容量为7 mg/g;富集倍数为125;方法检出限为0.017μg/mL;对标准样品测定的相对标准偏差(RSD)为4.3%,结果基本令人满意。第二部分:制备了一种固相萃取剂(L-半胱氨酸修饰硅胶)通过红外光谱表征,并用于分离富集痕量的金元素,结合XRF进行检测。实验优化了包括pH、洗脱液的种类、洗脱体积、最大吸附容量、最大富集倍数等参数。XRF检测结果表明:在最优条件下,金元素的最大富集倍数为100;检出限为0.017μg/mL。将本方法应用于金精矿中金元素的测定,回收率均在90%以上。第三部分:首先通过改进的Hummers法成功的合成了氧化石墨烯,进一步合成一种新型的固相萃取剂(L-半胱氨酸修饰氧化石墨烯),并通过红外、拉曼、XRD、XRF等表征,并用于分离富集痕量的金元素,结合电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行检测。实验优化了包括pH、洗脱液的种类、洗脱体积、最大吸附容量、最大富集倍数等参数。在最优条件下,金元素的最大富集倍数为50;检出限低至0.035μg/mL;最大吸附容量为44mg/g。将本方法应用于标样和水样中金元素的分离、富集和检测,应用效果较好。第四部分:将上一部分合成的GO,通过Fe3O4对其修饰后,使用三亚乙烯四胺进一步修饰,并通过红外、拉曼、XRD、XRF等表征,并用于分离富集痕量的铅元素,结合电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行检测。实验优化了包括pH、洗脱液的种类、洗脱体积、最大吸附容量、最大富集倍数等参数。在最优条件下,铅元素的最大富集倍数为50,最大吸附容量为78 mg/g,将本方法应用于标样和水样中铅元素的分离、富集和检测,应用效果较好。第五部分:石墨烯作为一种具有优越性能的二维材料,在电化学传感中得到了广泛的应用。本章首先通过第三部分方法合成巯基修饰的氧化石墨烯,然后通过一种温和的方法合成金掺杂氧化石墨烯,并通过紫外、拉曼、SEM、循环伏安法表征了这种材料,与未掺杂金的改性的氧化石墨烯相比,金掺杂的改性氧化石墨烯具有更好的导电性,更有效的促进底物分子和探针分子与电极之间的电子转移。基于其对亚硝酸根离子优异的电催化性能,建立了一种新型的电化学检测传感器,并用于实际样品中亚硝酸盐的检测,检测结果令人满意。
[Abstract]:A new kind of solid - phase extractant ( L - cysteine modified silica gel ) was prepared by IR , and the detection limit was 0 . 017 渭g / mL . A novel electrochemical detection sensor was prepared by means of UV , Raman , XRD and XRF .

【学位授予单位】：烟台大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TB33;O652

【参考文献】