基于不同原料体系的SiC纳米线量产化制备工艺研究

发布时间：2018-06-09 23:19

  本文选题：SiC纳米线 + 产量　； 参考：《青岛科技大学》2015年硕士论文

【摘要】：宽带隙半导体SiC一维纳米材料,在力学、电化学、光学及光催化等方面具有优异的性能,由此延伸的应用前景已经引起人们的广泛关注,现已成为低维纳米材料领域的重要研究热点之一。近年来,SiC一维纳米材料的制备工艺、生长机理日臻完善,科研工作者将主要研究方向集中在如何实现SiC一维纳米材料的克量级制备,现已经成为一项极具挑战性的课题。本文主要采用化学气相沉积法(CVD),以硝酸镍作为催化剂,高纯硅粉为硅源,采用不同的碳源(A型碳、B型碳及C型碳)合成SiC纳米线,探究制备过程中工艺参数对SiC纳米线产率、形貌及结构的影响规律,优选出以不同碳源制备SiC纳米线时的工艺参数。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)等表征结果探讨了在使用不同碳源条件下SiC纳米线的生长机理。论文的主要研究内容及成果如下：1、以高纯硅粉为硅源,A型碳为碳源成功制备出SiC纳米线,系统研究了硅碳摩尔比、升温速率、反应温度及反应时间对SiC纳米线形貌及产量的影响规律,且生长过程中遵循VLS生长机制。优选出的制备工艺参数为：硅粉和A型碳的摩尔比为1：1.2,升温速率为7℃/min,反应温度为1250℃,反应时间为2h。该条件下制备的SiC纳米线具有Si02包覆层,厚度在9nm～12nm之间,纳米线直径在20nm～60nm之间,长度达微米级。经过煅烧和纯化处理后纯SiC纳米线的产量可达11g,转化率为57%左右。2、以高纯硅粉为硅源,B型碳为碳源成功制备出SiC纳米线,系统研究了B型碳型号、硅碳摩尔比、二次升温速率、反应时间及进出料温度对SiC纳米线形貌及产量的影响规律,且生长过程中遵循VLS生长机制。根据先前课题组的研究,优选出的制备工艺参数为：一次升温速率为7.5℃/min,预热温度为900℃,二次升温速率为3℃/mm,反应温度为1300℃,反应时间为4h。该条件下制备的SiC纳米线无包覆,纳米线直径在8nm～42nm之间,长度达微米级。经过煅烧和纯化处理以后纯SiC纳米线的产量可达10.4g,转化率为52%左右。3、采用高纯硅粉、C型碳为原料成功制备出SiC纳米线,系统研究了硅碳摩尔比、升温速率、反应温度及反应时间对SiC纳米线形貌及产量的影响规律,且生长过程中遵循SLS生长机制。优选的制备工艺参数为：C型碳和硅粉的摩尔比为1：5.5,升温速率为15℃/min,反应温度为1150℃,反应时间为2h。在该原料体系条件下制备的SiC纳米线存在SiO2包覆层,壳层厚度在9nm～20nm之间,纳米线直径在35nm～80nm之间,长度达微米级。经过煅烧和纯化处理后纯SiC纳米线的产量可达9.6g,转化率在48%左右。
[Abstract]:The wide band gap semiconductor SiC one dimensional nanomaterials have excellent properties in the fields of mechanics, electrochemistry, optics and photocatalysis. The prospect of application has attracted wide attention and has become one of the most important research hot spots in the field of low dimensional nanomaterials. In recent years, the preparation process and growth mechanism of one dimensional nanomaterials of SiC are becoming more and more important. In this paper, chemical vapor deposition (CVD), with nickel nitrate as the catalyst and high purity silicon powder as the silicon source, is used to synthesize the SiC one dimensional nanomaterials. This paper uses different carbon sources (A carbon, B type carbon and C type carbon) by chemical vapor deposition. SiC nanowires are used to investigate the influence of process parameters on the yield, morphology and structure of SiC nanowires in the process of preparation, and optimize the process parameters for the preparation of SiC nanowires with different carbon sources. By scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy spectrum analysis (EDS), X ray diffraction (XRD) and other characterization results, the data of SiC nanowire under the use of different carbon sources are discussed. The main research contents and results of this paper are as follows: 1, SiC nanowires were successfully prepared by using high pure silica as the silicon source and A carbon as carbon source. The effects of silicon carbon mole ratio, heating rate, reaction temperature and reaction time on the morphology and yield of SiC nanowires were systematically studied. The growth mechanism of VLS was followed by the growth mechanism. The selected process parameters are as follows: the molar ratio of silica powder and A type carbon is 1:1.2, the heating rate is 7 C /min, the reaction temperature is 1250, and the reaction time is 2h., the SiC nanowires have Si02 coating, the thickness is between 9nm and 12NM, the diameter of nanowires is between 20nm to 60NM and the length is micron grade. After calcining and purification treatment, The yield of the post pure SiC nanowires can reach 11g, the conversion rate is about 57%.2. The SiC nanowires are successfully prepared with high pure silica powder and B type carbon as carbon source. The effects of B carbon model, silicon carbon mole ratio, two heating rate, reaction time and import and export temperature on the morphology and yield of SiC nanowires are systematically studied, and VLS is followed by VLS in the growth process. Growth mechanism. According to the previous research group, the optimum preparation parameters are as follows: the first heating rate is 7.5 /min, the preheating temperature is 900, the two heating rate is 3 /mm, the reaction temperature is 1300, the reaction time is 4h., the SiC nanowires have no cladding, the diameter of the nanowires is from 8nm to 42nm and the length is micron. After calcining and purification, the yield of pure SiC nanowires could reach 10.4g, the conversion rate was about 52%.3. The SiC nanowires were successfully prepared with high purity silica powder and C type carbon as raw materials. The influence laws of silicon carbon mole ratio, heating rate, reaction temperature and reaction time on SiC nanoscale appearance and yield were systematically studied, and the growth process was followed by the growth process. According to the SLS growth mechanism, the optimum preparation parameters are as follows: the molar ratio of C carbon and silicon powder is 1:5.5, the heating rate is 15 C /min, the reaction temperature is 1150, and the reaction time is 2h. in the SiC nanowires under the condition of the raw material system, the thickness of the shell is between 9nm to 20nm, the diameter of the nanowires is between 35nM to 80nm, and the length is between the length and the length of the nanowires. After calcination and purification, the yield of pure SiC nanowires can reach 9.6g, and the conversion rate is about 48%.
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TN304.24;TB383.1

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本文编号：2001175