SiC纤维新型界面层的制备及性能研究

发布时间：2020-03-18 20:29

【摘要】：SiC纤维增强陶瓷基复合材料由于具有高强度、耐高温、抗氧化和耐腐蚀等优点,广泛应用于航空航天、国防军事等领域。由于SiC纤维和陶瓷基体之间的界面对复合材料整体性能有很大影响,对SiC纤维进行涂层处理是调控界面结合最有效的方式之一,因此SiC纤维涂层的研究具有重要意义。本文针对高绝缘SiC纤维(SLF-CIII)的高氧含量及抗高温氧化性较差的特点,通过采用溶胶-凝胶法在SLF-CIII纤维表面分别制备了TiO_2、ZrO_2和复合氧化物涂层(La_2O_3-ZrO_2和镧钛氧化物涂层),重点对La_2O_3-ZrO_2和镧钛氧化物进行形貌表征和物相标定,研究了煅烧温度对物相组成的影响;表征了不同涂层制备工艺条件下的SiC纤维涂层微观形貌,并研究了镧钛复合氧化物涂层工艺对SiC纤维单丝强度的影响。主要研究结论如下:(1)对涂覆TiO_2涂层的SiC纤维进行拉升强度测试,结果表明:500℃/1 h热处理后,涂层纤维强度较原纤维差别较小,制备过程对纤维的腐蚀不大。微观形貌观察结果表明,TiO_2涂层在纤维表面完整覆盖,但超声震荡发现纤维布散开,结合力较弱。而ZrO_2涂层在纤维表面容易剥落。(2)对La_2O_3-ZrO_2复合氧化物涂层材料进行物相分析后发现,涂层材料经500℃和600℃热处理1 h后,均转变为La_2O_2CO_3和La_2CO_5相;而经700℃热处理1 h后,转化为La_2O_3和m-ZrO_2,并有少量的t-ZrO_2;温度升高至800℃时,相组成不变,晶体衍射峰更加明晰,说明结晶性变好。纤维浸渍1次时,随着溶胶浓度的增加(2.2~6.3%),表面涂层覆盖均匀。但浓度过高时(6.3%),涂层有少量剥落。La_2O_3-ZrO_2复合溶胶浓度为5%时,在不同温度(500、600、700、800℃)下进行热处理,涂层没有开裂或脱落。增加浸渍次数至3次,500℃热处理1 h后,涂层无明显裂纹和脱落。(3)镧钛复合氧化物涂层材料分别经500℃和600℃热处理1 h后,均转化为衍射峰较弱的La_2O_3相,说明La_2O_3结晶不完全。700℃时转变为La_2O_3和La_2Ti_2O_7相,升高到800℃后转变为La_2O_3、La_5Ti_5O_(17)、La_2Ti_2O_7和La_(0.66)TiO_(2.993)。纤维浸渍1次,500℃热处理1 h后,随着浓度的增加(1.5~5.8%),纤维表面涂层覆盖均匀,纤维强度保留率在82%以上。镧钛复合溶胶浓度为3%时,随着热处理温度的升高(500~800℃),由于高温氧化和镧钛复合氧化物涂层制备过程对SiC纤维的腐蚀的综合作用,涂层纤维表面粗糙度增大,强度逐渐降低。在500℃热处理时,随着保温时间的增加(1~10 h),涂层纤维强度下降,经过10 h处理后,纤维强度保留率为72.05%。而在600℃、700℃和800℃时,随着保温时间的增加(1~10 h),纤维强度变化较小。
【图文】：

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善复合材料的性能。理想的界面层面层有助于弥补纤维表面缺陷、减基体裂纹扩展到界面区域时，，界面发生偏转和阻止裂纹直接越过纤维维作为复合材料的主要承载单元，的作用。般认为，过强和过弱的有利于提高复合材料的断裂韧性[36-合材料般在高温环境下服役，界化学相容性。物理相容性是指界面余应力的作用。化学相容性是指纤降低强度和韧性的界面化学反应[31]复合材料在制备或使用过程会经历至发生化学反应或者氧化气氛的侵抑制纤维与基体之间的元素扩散或

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图 1-2 陶瓷基复合材料的界面类型[30]：(a)弱界面；(b)层状晶体结构界面；(c)(X-Y)n多层界面；(d)多孔界面（1）弱界面图 1-2(a)为种简单的的弱界面，在纤维与基体之间起到偏转裂纹的作用，通常这类弱界面为玻璃相界面。（2）层状晶体结构界面图 1-2(b)为层状晶体结构的界面相，是应用最广泛的界面相。该界面相结构与纤维平行而且相互之间结合力较强。当裂纹扩展到此类界面相时，裂纹在界面层之间发生偏转，在各层之间传播达到增韧的目的。属于此类界面层的有各向异性的乱层结构热解碳(PyC)[40]和六方氮化硼(h-BN)[41]，然而此类界面相结晶度和取向度并不是很完美，具有层状结构的晶体种类不多。因此，受上述因素的影响，这类层状界面的应用受到很大的限制。（3）(X-Y)n多层界面图 1-2(c)为采用层状结构界面相的思路，在纤维上制备由不同材料交叠形成的层状结构界面相，这类接界面层中以与纤维直接接触的界面层为首层，而且首层与纤维结合
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB332

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