手性介孔硅材料用作毛细管气相色谱固定相研究

发布时间：2020-05-14 20:20

【摘要】：手性是自然界的基本属性之一,它广泛存在于自然界中,分离与合成手性化合物已成为科学领域一项重要的研究内容。介孔材料是一种孔径大小在2~50nm范围内的多孔材料,具有高的比表面积,其热稳定性和溶剂稳定性也较好,因此其在很多领域有广泛的应用,如色谱分离、不对称催化、选择性吸附等。介孔材料有“硅基”和“非硅基”之分,介孔硅就属于“硅基”介孔材料,即主要以二氧化硅为骨架构成的介孔材料。本论文旨在用不同模板合成手性介孔硅,然后将这些介孔硅作为毛细管气相色谱柱的固定相,并研究这些色谱柱的分离性能。主要的工作内容如下:首先概述了手性的基本概念、手性拆分的意义和方法、毛细管气相色谱和气相色谱手性固定相、以及介孔材料和手性介孔硅。其次,对以不同模板合成的三种手性介孔硅进行XRD、热重和电镜等表征,然后将三种手性介孔硅用乙醇悬浮,并采用动态涂敷的方式将手性介孔硅涂敷在毛细管气相色谱柱内壁从而制成了毛细管气相色谱柱。之后又对三根手性介孔硅毛细管柱的柱效和极性进行了评价。除此之外还考察了3个毛细管柱对外消旋化合物、位置异构体和混合物的分离性能。本论文实验结果表明:(1)高度有序的手性介孔硅(HOCMS)涂敷的毛细管柱不仅对Grob试剂、正构烷烃混合物、长链烷烃混合物、多环芳烃混合物、芳香烃混合物和位置异构体具有较好的分离性能,而且对15个不同种类的外消旋体化合物也显现出较好的手性识别能力,此外,手性介孔硅涂敷的气相色谱柱拆分时间短、柱效高、能耐高温;(2)手性SBA-15毛细管柱对正构烷烃、正构醇、Grob试剂和位置异构体具有较好的分离效果,另外,该柱对手性物也具有较好的拆分效果;(3)仿生手性向列型介孔硅(CNMS)毛细管柱对6种手性样品具有一定的手性识别能力,除此之外对位置异构体、正构烷烃混合物、正构醇混合物和Grob试剂也具有较好的分离能力。证明把手性介孔硅用于气相色谱分离具有较好的发展前景。
【图文】：

1.1 手性简介1 手性和手性化合物手性的英文名是 chirality，指一个物质不能完全与它的镜像重合，如能够像我们的左手和和右手一样相互对称但却不能重叠，我们就可质具有手性。有机化合物都是含有碳的，而每个碳原子的最外层有当这个碳原子只以单键成键的时候就可以形成四个共价键，如果这四个共价键分别连接四个各不相同的基团或原子，那么这个化合物空间立体构型，它们就像人的左手和右手一样，互为镜像关系但却合，我们将这样没有对称面或对称中心的分子称为手性分子[1]，并方叫做另一方的对映异构体，如果将这两个对映异构体按等摩尔混到的混合物我们称为“外消旋体”。大多数的有机化合物分子都有“对就是说具有“手性”。如图 1 所示，，(a)、(b)分别是 R-乳酸和 S-乳酸镜像关系但却不能完全重合。

图 2.1 HOCMS 的 SA-XRD 衍射图S 的热稳定性，我们对 HOCMS 进行了 前有 7.9%的重量损失是由于 HOCMS 失后从 100 C 到 700 C HOCMS 都没有重热稳定性，能够在 700 C 以内稳定存在，
【学位授予单位】：云南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.4;O652.6

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前4条

1 傅若农;;近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向[J];分析试验室;2009年03期

2 曹希传;张卓琦;Patel Ketan;Anderson W.Michael;;纯硅介孔分子筛SBA-15表面的手性移植[J];高等学校化学学报;2006年11期

3 于平;手性化合物研究进展[J];化工进展;2002年09期

4 许激扬,吴梧桐,公剑,倪孟祥;化学酶法合成D-对羟基苯甘氨酸[J];中国药科大学学报;1998年05期

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 章俊辉;手性多孔材料用作高分辨气相色谱和高效液相色谱固定相的研究[D];华东师范大学;2016年

本文编号：2663885