原位选择离子交换法制备表面金属化的聚酰亚胺薄膜

发布时间：2020-05-14 21:02

【摘要】：本文采用原位选择离子交换法分别制备了表面银金属图案化的BPDA/ODA和BTDA/ODA基聚酰亚胺/银复合薄膜,并对薄膜表面银层形貌、组成和性能之间的关系进行了探究,确定了较佳的制备工艺条件。实验以BPDA/ODA基聚酰胺酸为基体,在离子交换过程中,当选用硝酸银(AgN03)为银源制备银胶处理薄膜时,聚酰胺酸在银离子诱导下产生了大分子交联现象,在其良溶剂中不能溶解;当硝酸银在银胶中的百分含量达33.3%,离子交换时间为1h,环境温度为30℃时,制备的聚酰亚胺/银复合薄膜各项性能较好;当选用银氨溶液(Ag(NH3)N03)为银源制备碱性银胶处理薄膜时,银氨的体积分数为5%,离子交换时间为30 min时薄膜表面银离子的负载量已达饱和,为2504.5 nmol·cm-2。同时实验还发现,在银胶中加入适量的润湿剂可减小基体与银胶间的接触角,使银胶在薄膜表面铺展的更彻底,从而提高单位时间内银离子交换氢离子的效率。化学还原过程中,选用0.15 M的DMAB还原30 min,热处理过程中,300℃保温6 h时,制备的复合薄膜表面反射率达84.874%,电阻28Ω/sq,热稳定性和界面粘结性优异,力学强度达149.8 MPa。实验比较了不同体系聚酰亚胺/银复合薄膜银层形貌的差异,发现相同实验条件下PMDA/ODA基聚酰亚胺/银复合薄膜发生了降解;BPDA/ODA和BTDA/ODA基聚酰亚胺/银复合薄膜表面银层形貌较好,银颗粒排列紧凑,分布均匀;而ODPA/ODA基聚酰亚胺/银复合薄膜表面银颗粒则呈海岛式镶嵌分布。实验以BTDA/ODA基聚酰胺酸为基体,在离子交换过程中,当选用百分含量达20.0%的硝酸银为银源制备的银胶处理聚酰胺酸薄膜30 min,化学还原过程中,选用0.1 M的DMAB还原40 min,热处理过程中,300℃保温2 h时,制备的复合薄膜表面反射率达82.571%,电阻35Ω/sq,热稳定性和界面粘结性优异,力学强度达121.2 MPa。
【图文】：

薄膜在应力拉伸作用下进行热亚胺化处理，使聚酰胺酸受热环化为聚酰亚胺，同时银逡逑离子被还原为金属银粒子，并在薄膜表面聚集［７７４（）］，从而制得双面覆银的聚酰亚胺薄逡逑膜，如图１－２所示。该种方法可一步制得具有良好导电性和反射性的双面镀银膜，工逡逑艺简单，且镀层与基体间的界面粘结性优异。但由于离子交换过程在水溶液中进行，逡逑聚酰胺酸中的羧基和酰胺键不耐水解，因此会对薄膜产生一定程度的破坏作用。同时逡逑银离子交换氢离子的效率较低，离子交换过程中通常需要延长时间来提高银离子的负逡逑载量。逡逑ｉｃｒｉ邋０ｘｄＮａｆｉｇ０＾逦ｔｈｅｒｍａｌ邋ｔｍａｔｍｅｎｔ逡逑ＰＡＡ逦ＰＡＡ＿Ａｇ．逦Ｐ邋卜Ａｇ逡逑图１－２：直接离子交换法制备聚酰亚胺／银复合薄膜的流程图逡逑Ｆｉｇ．邋１－２邋Ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｖｅ邋ｐｒｏｔｏｃｏｌ邋ｆｏｒ邋ｔｈｅ邋ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｓｕｒｆａｃｅ邋ＰＩ－Ａｇ邋ｆｉｌｍ邋ｖｉａ邋ｔｈｅ邋ｄｉｒｅｃｔ邋ｉｏｎ邋ｅｘｃｈａｎｇｅ逡逑ｓｅｌｆ－ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ邋ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ逡逑１５逡逑

逑对比，图中也给出了纯ＢＰＤＡ／ＯＤＡ基聚酰胺酸薄膜和经去离子水涂覆２邋ｈ后薄膜的逡逑红外谱图。从图２－２ｃ和２－２ｄ可以明显地看出，１７０１ｃｍ—１处出现了羧基中羰基的伸缩逡逑振动峰，１６３４ｃｍ“处出现了酰胺键中羰基的伸缩振动峰，，１６００ＣＨＴ１处出现了邋ＢＰＤＡ上逡逑苯环的伸缩振动峰，１５３７ｃｎ＾处出现了酰胺键中Ｎ－Ｈ的变形振动峰和Ｃ－Ｎ的耦合振逡逑动峰，１４９４ｃｍ＿１处出现了邋ＯＤＡ上苯环的伸缩振动峰。而且ＭＯＯｃｒｒＴ１处的吸收带明显逡逑变宽，表明聚酰胺酸与银胶中的银离子发生了离子交换反应。从图中还可以观察到，逡逑经去离子水涂覆２邋ｈ的聚酰胺酸薄膜与纯聚酰胺酸薄膜的红外谱图相比未见明显差别，逡逑表明水在离子交换过程中对聚酰胺酸薄膜的破坏作用很小。同时由于本实验只是在需逡逑要的位置涂覆银胶，粘性银胶在一定程度上也会阻碍水对薄膜的破坏作用，与传统的逡逑离子交换过程直接将薄膜置于银盐溶液中浸泡相比，水对薄膜的破坏作用可以忽略不逡逑计。逡逑卜４逦Ａ逡逑２０００逦１８００逦１６００逦１４００逦１２００逦１０００逦８００逦６００逡逑Ｗａｖｅｎｕｍｂｅｒ（ｃｍ＇＇）逡逑图２－２：离子交换前后ＢＰＤＡ／ＯＤＡ基聚酰胺酸薄膜的红外谱图（ａ）纯聚酰胺酸薄膜（ｂ）去离子逡逑水涂覆２邋ｈ的聚酰胺酸薄膜（ｃ）银胶涂覆ｌｈ的聚酰胺酸薄膜（ｄ）银胶涂覆２邋ｈ的聚酿胺酸薄膜逡逑（硝酸银：水：丙三醇：无水乙醇质量比为２：１：２：１
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ323.7;TB383.2

【参考文献】

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本文编号：2663932