碳纳米管场发射电极X射线管微电极跨尺度集成制造技术研究

发布时间：2020-06-14 05:06

【摘要】：一维纳米材料具有独特的性能优势和实用化前景,一维纳米材料长径比高的特点使其相互缠绕同时形态复杂多变。大量一维纳米材料以粉末状态存在,纳米材料之间相互团聚,规模化加工过程中对粉末进行直接操作难度较大,为将其集成融入微纳器件及规模化可控制备带来困难。因此迫切需要研究开发具有规模化可控制备能力的工艺技术,以推动这一类具有显著性能优势的材料尽快在高性能器件开发中获得广泛应用。针对一维纳米材料规模化可控制备工艺中存在的难题,本文提出一种复合制备工艺,借助分散介质,将一维纳米材料集成应用于微加工体系,将对一维纳米材料的适度操控转化成为对复合薄膜的微加工,实现规模化可控制备。规模化是指借助微加工平台,可以通过流片实现批量化制备。可控制备是指可以通过调整工艺参数,控制一维纳米材料的密度及样品表面形貌。该工艺基于一维纳米材料长径比高的结构特点,对一维纳米材料可控制备具有广泛适用性。碳纳米管作为一维纳米材料的典型代表,具有良好的机械性能和稳定的化学性质。论文以碳纳米管为例,选用无机介质(水玻璃)和有机介质(聚酰亚胺)验证复合制备工艺,针对场发射X射线管微电极这一独特应用,通过电极优化设计,分别研制了两种原型器件,进行了X射线发射试验,主要研究内容和结论如下:1.基于有机介质的复合制备工艺,设计并制备了一端植入金属基底一端裸露的微米线柔性电极,实现了碳纳米管与金属材料的跨尺度集成制造。碳纳米管与金属基底实现牢固物理结合和电接触,保证柔性电极在复杂弯曲条件下稳定的场发射性能。未弯曲样品的开启场强为1.1 V/μm,外加场强3.13 V/μm时,场发射电流密度为8.03mA/cm~2。在弯曲测试条件下,当弯曲角度分别为15°、30°、45°和60°时,电流密度分别为7.93、8.03、8.10、7.96 mA/cm~2。设计制备的微米线柔性电极可以在发射电流400μA的条件下持续稳定工作60小时。通过设计搭建测试平台,改装传统X射线管,对微米线柔性电极应用于X射线发生的可行性进行验证。阴阳极之间施加4.5 KV偏置电压电压时,场发射电流约为307μA,测试后在感光胶片上产生阴影证明了X射线的产生。2.基于无机介质的复合制备工艺,结合软件仿真优化设计,制备了碳纳米管单端植入水玻璃耐高温场发射电极。以水玻璃为分散介质制备的无机复合薄膜固化后拥有较高的化学热稳定性,有利于维持X射线管内高真空度。热处理过程使碳纳米管缺陷减少、含氧杂质脱附,有效提高了电极的场发射电流。热处理后电极的场发射开启场强由1.52 V/μm减小至1.25 V/μm。热处理后电极的场发射电流稳定性增加,在外加偏置场强4.63 V/μm时,发射电流为1.97 mA条件下持续工作40 h。电极在外加电压为781 V时,场发射电流为3.08 mA,场发射电流密度为241 mA/cm~2。通过X射线发生实验对电极与热处理工艺的兼容性进行验证,验证试验在真空腔室内进行,电极两端施加5.0 KV偏置电压时,场发射电流约为84μA,测试后感光胶片上产生的阴影证明了X射线的产生。 【学位授予单位】：上海交通大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1

【图文】：

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碳纳米管示意图

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透射电镜图片：（a）Iijima 1991 年报道的多壁碳纳米管和单BethuneBethune 1993 年制备的单壁碳纳米管[2]mage of carbon nanotube: (a) mulit-walled carbon nanotube discosingle-walled carbon nanotube fabricated by Bethune据碳材料的层数不同，可分为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管直径分布在 0.4~2 nm，，封闭的单壁碳纳米管可而形成的一维纳米材料，封闭的碳纳米管两端是半球一半[3]。结构可以看作是由石墨片绕中心轴按一定的螺旋角]，具有良好的对称性。其管壁直径一般在 0.7~30 nm纳米管管壁模型为最基本的正六边形平面模型，碳纳形的六个顶点，如图 1-3 所示。

【参考文献】