自吸式搅拌釜可控制备纳米碳酸钙

发布时间：2020-08-06 11:36

【摘要】：气液碳化法是目前制备纳米碳酸钙应用最广泛的一种方法。由于二氧化碳气体和氢氧化钙反应非常快速,因此强化气液混合过程对于改进纳米碳酸钙的性能具有重要的意义。近年来,为了提高混合和传质性能,许多反应器包括超重力反应釜、微反应器、膜反应器等已被用于制备纳米碳酸钙颗粒。然而,对于该过程,依然有很大的进步空间。除此之外,搅拌釜中气体分布器的孔、微反应器的微通道等的堵塞问题也成为这些反应器在工业生产中的一大阻碍。因此,研究一种操作简单且成本较低的碳化过程对于工业生产意义重大。本文采用一种新型自吸式搅拌桨—长桨短叶片复合搅拌桨强化气液混合过程、控制二氧化碳传质速率,在自吸式反应釜中可控制备纳米碳酸钙。主要检测了反应过程中pH值和电导率变化的规律,考察了表面活性剂、分散剂、搅拌转速、温度、二氧化碳体积分数和氢氧化钙浓度等因素对反应时间、产物粒径及其分布的影响,并采用XRD、TEM和SEM对产品结构进行表征。结果表明,该反应体系中制备的纳米碳酸钙产品平均粒径较小且分散较好,产品的晶型结构为方解石型;转速增大,纳米碳酸钙的平均粒径减小;温度升高,纳米碳酸钙的平均粒径增大;二氧化碳体积分数增大,纳米碳酸钙平均粒径先减小后增大;氢氧化钙浓度增大,纳米碳酸钙的平均粒径先减小后增大;该反应釜中制备纳米碳酸钙的最佳条件是温度为20℃,转速300 rpm,二氧化碳的体积分数为0.25,氢氧化钙浓度4wt%。同时,以双膜理论为基础,建立了碳化过程传质—反应数学模型,分析了气液传质性能对反应的影响。利用该数学模型测量了有效气液相界面积。结果表明,在该反应系统中,二氧化碳气体的有效气液相界面积只和转速有关,通过所建立的模型推导出的计算公式如下:（？）将计算得出的有效气液相界面积与文献中的数值相比较,发现该系统中的有效气液相界面积是其他反应系统的两到三倍,这从理论上解释了LSB搅拌桨可以增大传质作用的原因。本文研究了不同后处理方法对纳米碳酸钙粉体的分散情况以及粒径大小的影响。其次,为了解决纳米材料在干燥过程中的团聚问题及成本过高等问题,还研究了一种新的复合式干燥方法--吸水树脂耦合冷冻干燥法,主要考察了干燥时间、外部压力、接触面积以及吸水树脂用量对干燥过程中水分去除率的影响。并采用XRD和SEM对干燥后的产品进行表征。得到的主要结论如下:不同后处理方法制备出的纳米碳酸钙粉体材料分散性和粒径均不同。烘箱干燥法制备出的纳米碳酸钙粉体产品聚沉严重且粒径分布不均匀。喷雾干燥法制备出的碳酸钙颗粒粒径相对较大,但是其分散性较好且颗粒粒径分布较均匀。冷冻干燥制备的纳米碳酸钙粒径较小,且分散较好、粒径分布较均匀。使用吸水树脂耦合冷冻干燥法可以缩短冷冻干燥所需时间,减少能量消耗。制备出的纳米粉体材料纯度不受影响且分散相对较好;吸水时间增加、单位面积压力增大或者单位面积吸水树脂用量增加,水分去除率先迅速增大后基本趋于平缓;而吸水袋面积增大,水分去除率逐渐减大。吸水树脂干燥法制备纳米粉体材料的最佳条件是吸水时间为3 h,单位面积压力为4 g/cm~2,单位面积吸水树脂用量为0.08 g/cm~2。
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1;TQ132.32
【图文】：

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图 1-1 间歇鼓泡式反应釜示意图Figure 1-1. Schematic diagram of semibatch bubble column r拌式碳化法化法是在反应器中加入搅拌装置，在搅拌状态下进大了气液之间的接触面积，加快了反应速度，生产根据搅拌釜吸气方式的不同，间歇搅拌式碳化法又吸式搅拌碳化法鼓泡式搅拌釜示意图[33]，这种反应釜的构造比较简组成部分有鼓泡器和搅拌桨。反应中所需的混合气入，和反应釜中的溶液在搅拌桨的作用下进行反应的接触面积大大增加，传质速率加快。反应速度也

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图 1-2 间歇鼓泡式搅拌釜示意图。ure 1-2. Schematic diagram of semibatch bubble stirred re图 1-3 自吸式搅拌器Figure 1-3. Surface-aerated stirred tank.碳化法

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图 1-3 自吸式搅拌器gure 1-3. Surface-aerated stirred t控制进出反应器中颗粒的应器的实验过程原理图[35]。在膜反应器中进行纯化后管，每一个膜的表面孔径都泡的形式鼓入。在气体和悬的作用下在膜反应器和液体。这种反应器不仅可以用

【参考文献】