由磷石膏制备纳米碳酸钙的工艺条件研究

发布时间：2020-08-27 15:55

【摘要】：论文分别采用“相转移-沉淀法”和“二步复分解法”,开展以磷石膏为原料制备纳米CaCO3的工艺条件研究工作。所得主要结论如下:(1) 一步“相转移-沉淀法”由磷石膏制备纳米碳酸钙以MY为相转移剂,无水Na2CO3为沉淀剂,以所制备的碳酸钙样品的形貌和粒径为主要考察指标,筛选并确定STP为较适宜的添加剂,所确定较适宜的合成工艺条件为:沉淀反应温度25℃、沉淀反应加料方式为CaY2溶液滴入碳酸钠溶液中(含STP)、STP添加量3%。此条件下所合成的样品为结晶性较好的方解石型纳米CaCO3,样品粒度较均匀,粒径约为30nm。同时,通过沉淀母液循环实验中Na2SO4初始浓度对Ca2+离子相转移率影响实验确定母液中SO42-离子的富集是磷石膏中Ca2+离子相转移率降低的主要因素。对添加剂和工艺条件在控制CaCO3晶粒生长的作用机制进行了初步探讨,认为添加剂STP通过电离产生P3O105-、吸附并进入CaCO3的正离子晶格位置,改变CaCO3的表面能,使CaCO3晶体生长的活性位减少,从而制备出粒径均匀的纳米碳酸钙样品。(2)二步复分解法由磷石膏制备纳米碳酸钙以磷石膏中Ca2+的转化率为主要考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,考察并确定由磷石膏制备粗品CaCO3工序较适宜的工艺条件为:反应时间120min、反应温度40℃、磷石膏中CaSO4-2H2O: NH4HCO3:NH3·H2O (摩尔比)为1:1:1.4;此条件下钙离子的平均转化率为95.45%。以所制备碳酸钙样品的颗粒尺寸为主要考察指标,筛选并确定STP为较适宜的添加剂;并通过实验确定CO2碳化沉淀工序较适宜的工艺条件为:氯化钙溶液中Ca2+浓度0.5mol·L-1、添加剂STP的添加量3%,反应温度25℃;此条件下所制备的样品为纯相球霰石型纳米碳酸钙,样品粒度较均匀,颗粒粒径约20～30nm。
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ132.32;TB383.1

【参考文献】

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本文编号：2806304