反应磁控溅射制备TiN及TiAIN薄膜与性能研究

发布时间：2020-09-19 14:28

　　本课题以纯Ti靶和纯Al靶位靶材,利用反应磁控溅射的方式在9SiCr和玻璃基体上制备了二元氮化物薄膜TiN和三元氮化物薄膜TiAlN。通过控制氮气分压,衬底偏压和溅射功率等实验参数,探索了实验参数对TiN薄膜生长,微观结构以及色泽变化的影响。通过改变反应气压,基体温度以及A1靶功率研究了工艺参数对TiAlN薄膜表面形貌,疏水性,耐磨性和耐蚀性的影响。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射谱(XRD)、接触角测量仪、显微硬度计、电化学工作站等设备对薄膜的组织结构,形貌和性能进行表征,研究发现:(1)制备的TiN薄膜为FCC结构,呈现(111)的择优取向,改变实验参数不能改变薄膜结构但会引起薄膜择优取向的变化。改变实验参数会明显影响TiN薄膜的微观结构;随着衬底偏压的增大,晶粒明显细化;实验制备的TiAlN薄膜均为FCC结构,且均呈现(111)的择优取向,TiAlN以Ti3AlN的形式存在,实验参数的改变不会改变薄膜的择优取向。(2)反应气压对薄膜的形貌影响最大,随着反应气压增大,薄膜由岛状生长方式转变为层状生长。基体温度的升高,提高了薄膜的致密性,减少了缺陷,同时使得晶粒变大。Al靶功率在50W-150W范围内的增大有利于晶粒细化降低表面粗糙度。(3)Al靶功率为200W条件下制备的薄膜及基体温度为300℃和400℃条件下制备的薄膜呈现疏水性,接触角随着晶粒尺寸的增大而增大。(4)本次实验制备的TiAlN薄膜的显微硬度最高为2178HV,随着反应气压的增大薄膜的硬度降低,温度对薄膜的显微硬度影响不大,Al靶功率的增大使得显微硬度增大。(5)制备的TiAlN薄膜的耐磨性跟耐蚀性最好的是2#试样,制备工艺参数为:反应气压为0.4Pa,基体温度100℃,Al靶功率为100W。
【学位单位】：山东科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB383.2
【部分图文】：

示意图,离子镀,溅射

图１．１离子镀７Ｋ意图逡逑Ｆｉｇ．１．１邋Ｉｏｎ邋ｐｌａｔｉｎｇ邋ｓｃｈｅｍａｔｉｃ．逡逑射镀膜技术逡逑技术的原理是：用正离子通常是Ａｒ＋在真空室内材），将沉积材料原子溅射出来，然后使溅射出面上沉积成膜的技术［４８］。溅射镀膜的溅射过程可的溅射；溅射原子的迁移过程；溅射原子在基技术的示意图。溅射镀膜类型主要有两种：离子：在真空环境下，利用离子源产生一定能量的足够的能量而溅射出来，向基体运动并在基体［４９－５｜１：邋１）涂层质量较好，与基体结合牢固；２）

示意图,溅射工艺,过程,示意图

真空室一＾逦抬气逡逑图１．１离子镀７Ｋ意图逡逑Ｆｉｇ．１．１邋Ｉｏｎ邋ｐｌａｔｉｎｇ邋ｓｃｈｅｍａｔｉｃ．逡逑１．２．２．３真空派射镀膜技术逡逑溅射镀膜技术的原理是：用正离子通常是Ａｒ＋在真空室内通过轰击阴极（沉逡逑积材料做的靶材），将沉积材料原子溅射出来，然后使溅射出来的粒子通过迁逡逑移到达基片表面上沉积成膜的技术［４８］。溅射镀膜的溅射过程可以分为三个阶段逡逑组成：靶材原子的溅射；溅射原子的迁移过程；溅射原子在基体表面沉积。图逡逑１．２为溅射镀膜技术的示意图。溅射镀膜类型主要有两种：离子束溅射和气体放逡逑电溅射。逡逑离子束溅射：在真空环境下，利用离子源产生一定能量的离子束轰击靶材，逡逑使靶材原子获得足够的能量而溅射出来，向基体运动并在基体表面沉积的过程。逡逑其特点如下［４９－５｜１：邋１）涂层质量较好，与基体结合牢固；２）任何材料都能逡逑溅射镀膜，应用广泛；３）离子束可控性强，适用于研究实验；４）靶材面积太逡逑小，被轰击溅出来的原子较少，沉积速率较低；５）溅射设备容量小，操作成本逡逑较高。逡逑气体放电溅射：气体在低压下放电，产生等离子体，通过电场的加速作用逡逑成为高能粒子

流程图,实验步骤,流程图,纯度

图２．１实验步骤流程图逡逑Ｆｉｇ．邋２．１邋Ｆｌｏｗ邋ｐｒｏｃｅｓｓ邋ｃｈａｒｔ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．逡逑膜沉积的设备与方法逡逑验材料逡逑验所使用的材料：Ａ１靶（纯度为９９．９９％）和Ｔｉ靶（纯度，０５０．３ｍｍ，厚度５ｍｍ，冷镶嵌料。Ａｒ（纯度９９．９９％）和反％）各一■瓶。基体材料为邋１５ｍｍ＞＜１５ｍｍｘ５ｍｍ邋的邋９ＳｉＣｒ邋和邋５０片若干。基体表面清洗材料为分析纯的丙酮和无水乙醇。逡逑验设备逡逑实验使用的镀膜仪器是沈阳科友真空技术有限公ＲＤ－０３－２１型磁控溅射仪。在高真空条件下，通入高纯Ａｔ气

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