磷化镍及其复合纳微米材料的制备、表征及性能研究
发布时间：2020-10-19 09:28
磷化镍因其独特的性能而被广泛地应用在了电学、磁学、光学以及催化等方面,逐渐成为科研工作者研究和关注的热点。特别是作为一类新型的催化剂,磷化镍是一种高效的加氢脱硫和加氢脱氮的催化剂,也是一种很好的光催化剂,其在污水处理方面也有潜在的应用价值。为了明显地改善磷化镍的性能,针对材料的形貌和尺寸进行调控,使其在结构和组成上发生变化,从而制备出高性能的纳微米材料。本文以磷化镍为主体研究对象,并在其基础上设计制备了磷化镍复合材料,探讨了其生长过程并对其性能进行了研究。本论文的研究内容如下:1.采用EDTA辅助水热法,用硫酸镍(Ni SO4·7H2O)和白磷(P4)作为反应的原料,成功地制备了枝状的磷化镍微晶。通过X射线粉末衍射(XRD),X射线能量色散谱仪(EDX)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等技术对所制备的样品进行了表征。表征结果为:所制备的Ni2P微晶为纯的六方相结构,形貌为尺寸均一的枝状结构。实验中还发现,反应的温度、反应的时间和乙二胺四乙酸(EDTA)的添加量对产物的微观形态具有重要的影响。此外,根据扫描电镜捕捉到的中间体的形貌,提出了枝状Ni2P微晶可能的生长机理。最后,对枝状Ni2P微晶的光学性能进行了研究。2.用氯化镍(Ni Cl2·6H2O)和白磷(P4)为主要的反应原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)这两种表面活性剂的辅助作用下,于170℃下水热反应16 h,成功制备出分层状的Ni12P5空心微球。通过XRD、FE-SEM、TEM等手段对产物进行表征。研究中发现,两种表面活性剂在水溶液中可以形成混合胶束,对分层状的Ni12P5空心微球的形成起到了模板的作用。此外,对产物的光催化性能研究表明,所制备分层状的Ni12P5空心微球对一些染料(如罗丹明B(Rh B),亚甲基蓝(MB),吡罗红和藏红T)表现出良好的光催化降解活性,并且对染料的光催化降解率均可以达到80%以上。3.结合水热法和溶剂热法成功地制备出花状Pb S/Ni2P复合材料。通过XRD、FE-SEM、TEM等表征手段得出,所制备的复合材料由立方相的花状Pb S结构和六方相的Ni2P纳米粒子组成,并且Ni2P纳米粒子均匀地组装在花状Pb S的表面上,其上的纳米粒子尺寸约为30 nm。此外,还对产物的光催化效果进行了研究。实验中模拟了降解亚甲基蓝(MB)有机染料,实验结果表明,所制备的花状Pb S/Ni2P复合材料相较于单体Pb S和Ni2P,表现出优异的光催化活性。4.采用两步化学法,首先采用溶剂热法成功制备出Ni2P空心微球;再以Ni2P空心微球为基底材料,亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]·H2O)为铁源,硫代乙酰胺(CH3CSNH2)为硫源,通过水热法成功地制备出核壳式的Ni2P/Fe S复合材料。通过XRD、FE-SEM、TEM等表征手段得出,所制备的复合材料由六方相的Ni2P空心微球和六方相Fe S纳米片组成,且Fe S纳米片均匀地组装在了Ni2P空心微球的表面上。此外,研究了复合材料对一些有机染料(如藏红T,亚甲基蓝,甲基橙和吡罗红)的吸附性能,结果显示,复合材料Ni2P/Fe S表现出较好的吸附性能。
【学位单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TB383.1;TQ138.13
【部分图文】：
图 2-1 Ni2P 的 a)X 射线衍射图和 b）EDX 图谱Fig 2-1 a）Typical XRD pattern and b）EDX of as-prepared Ni2P sample图 2-1 为产物枝状磷化镍微晶的 XRD 和 EDX 图谱。图 2-1a 为产物的 XRD 图，从图中可以看出，产物所有衍射峰峰形尖锐且较窄，均可指标为纯的六方相的 Ni2P 微晶，其晶格常数为 a=5.862 ，c=3.372 ，与 JCPDS 标准卡片（No.65-3544）报道值相一致。
图 2-2 所制备的枝状磷化镍微晶的场发射扫描电镜图：a）低倍数下的扫描图片; b）高倍数下的扫描图片Fig 2-2 FE-SEM images of the as-prepared dendrite-like Ni2P microstructures:a）the low magnification image, b）the high magnification image图 2-2 显示的是所制备的枝状 Ni2P 微晶的场发射扫描电子显微镜图片。图 2-2a 是低
其分支长度为 1~3 μm。同时，从高倍数的 FE-SEM 图片（图 2-2b）可以清晰地观察到枝状分形结构有主分支（主干），次级分支（分支），以及高阶分支（叶）组成。主干两侧分布着波纹状和高度有序的分支结构。次级分支彼此平行，并且沿着主干以固定的角度生长。进一步的观察可以发现，这些枝状结构由一些小颗粒的 Ni2P 自组装而定向排列生长而成。2.3.3 反应温度对产物形貌的影响
【参考文献】
本文编号：2847031
【学位单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TB383.1;TQ138.13
【部分图文】：
图 2-1 Ni2P 的 a)X 射线衍射图和 b）EDX 图谱Fig 2-1 a）Typical XRD pattern and b）EDX of as-prepared Ni2P sample图 2-1 为产物枝状磷化镍微晶的 XRD 和 EDX 图谱。图 2-1a 为产物的 XRD 图，从图中可以看出，产物所有衍射峰峰形尖锐且较窄，均可指标为纯的六方相的 Ni2P 微晶，其晶格常数为 a=5.862 ，c=3.372 ，与 JCPDS 标准卡片（No.65-3544）报道值相一致。
图 2-2 所制备的枝状磷化镍微晶的场发射扫描电镜图：a）低倍数下的扫描图片; b）高倍数下的扫描图片Fig 2-2 FE-SEM images of the as-prepared dendrite-like Ni2P microstructures:a）the low magnification image, b）the high magnification image图 2-2 显示的是所制备的枝状 Ni2P 微晶的场发射扫描电子显微镜图片。图 2-2a 是低
其分支长度为 1~3 μm。同时，从高倍数的 FE-SEM 图片（图 2-2b）可以清晰地观察到枝状分形结构有主分支（主干），次级分支（分支），以及高阶分支（叶）组成。主干两侧分布着波纹状和高度有序的分支结构。次级分支彼此平行，并且沿着主干以固定的角度生长。进一步的观察可以发现，这些枝状结构由一些小颗粒的 Ni2P 自组装而定向排列生长而成。2.3.3 反应温度对产物形貌的影响
【参考文献】
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本文编号：2847031
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