超导用铌钛合金化学分析方法研究
发布时间：2020-10-30 03:22
超导用铌钛合金材料由于具有良好的超导性能、优异的机械性能和相对低廉的制造成本,是目前应用最广泛的低温超导材料,目前其主要应用于生物医疗(如核磁共振)、电子工程(如粒子加速器)、电力工程(如超导输电及超导储能等)、军事上(如扫雷)及交通运输(如磁悬浮列车)等方面,其中核磁共振成像每年消耗的铌钛超导材料约为1000t。近年来,世界各国科学研究每年消耗的铌钛材料也在百吨以上,如日本的JT60-SA、欧洲的LHC及W7-X、中国的EAST、韩国的KSTAR等。由于铌钛超导材料主要用于高科技项目中,这就对超导用铌钛合金材料本身的质量提出了很高的要求,要做到这一点,超导用铌钛合金材料化学成分分析方法的准确、先进及可靠性就显得至关重要。实验室对该材料杂质元素(铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽)的测定采用传统的发射光谱法,气体元素(碳、氮、氢、氧)测定一般都参照稀有金属的化学分析法进行测定,这些方法普遍存在检测结果波动性大、重复性差等不足,为此开发对超导用铌钛合金材料相关检测技术,对保障材料使用的可靠性具有十分重要意义。本学位论文对超导用铌钛合金材料化学分析方法进行了系统的研究,取得以下研究成果：(1)建立了惰气熔融热导法测定氢含量分析方法,测定范围为0.0002～0.050%；(2)确定了硫酸铁铵滴定法测定钛含量测试方法,测定范围为40%～60%；(3)建立了高频燃烧红外吸收法测定碳量分析方法,测定范围为0.0010%～0.15%；(4)建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量测定方法,测定范围铝为0.003%～0.020%、镍为0.003%～0.020%、硅为0.005%～0.050%、铁为0.005%～0.050%、铬为0.003%o～0.020%、铜为0.003%～0.020%,钽为0.010%-0.40%：(5)建立了惰气熔融红外/热导法同时测定氧和氮含量的方法,其中氧测定范围为0.0010～0.25%、氮为0.0005～0.025%。本研究创新之处在于,以现代仪器分析技术为主要手段,建立了一套测量快速、准确、灵敏度高的铌钛合金化学检测方法,填补了该材料检测领域的空白,为促进超导用铌钛合金材料的发展提供准确有效地检测技术支持。
【学位单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TM263;TG115.31
【部分图文】：
称高频发生器ＨＦ），矩管和雾化器组成。高频发生器主要是产生高频磁场为等离子体提??供能量。温度可高达５０００?Ｋ？１００００Ｋ，通常频率范围可为２７?ＭＨｚ？５０ＭＨｚ，输出最大??功率可为２？４ＫＷ。图１－１是ＩＣＰ－ＡＥＳ实验装置原理图，被测定的溶液首先进入雾化室，??被氣气载气带入焰炬的中也通道，在高温作用下，经历蒸发、干燥、分解、原子化和电??离的过程，所产生的原子和离子被激发，并发射出各种特定波长的光，这些光通过狭缝??照射在光栅上，色散后按波长大小被分解成光谱线。光谱线照射在ＣＣＤ?（或ＣＩＤ）检测??器上产生电信号，此信号输入计算机后与标准的电信号进行比较，从而实现对各元素的??定量或定性分析。??Ａ?光学传谨??等离子炬Ａ—Ｍ???Ｉ?光谱仪系统??高频发生器＾检测器????等离子??炬管???Ｉ?Ｑ．Ｊ??———■：―Ｊ／?样品喷射管?微处理器和电??／?子控制系统?＝１??雾化器?雾化室?Ｉ?Ｉ??＞１?氯气?■－????—．＿＿?＾?Ｉ?Ｉ?数据系统??ｊＺＺ?１?废液口???Ｌ．??Ｌ?ｎ?■＝ｎ—＾??样品?＿＾?ｒ??＼??蠕动泉??图１－１?ＩＣＰ－ＡＥＳ实验装置原理图??１．３丄２电感賴合等离子体发射光谱法主要特点??ａ．测定范围广
图２－７银铁基体对Ｔａ测定??工作曲线的影响??由图２－１￣２－７可知，未加妮锭基体化各元素的发射强度更大，工作曲线的斜率也??更大。因化为了检测结果的准确化应该在工作曲线中加入与样品中相同量的魄铁，??进行基体匹配从而消除基体的干扰。??２．４．６工作曲线和检出限??分别称取相应的高纯铁和高纯银基体于５个１００?ｍＬ聚四氣乙巧烧杯中，加入１０?ｍＬ??氨氣酸（１：１）溶液，然后分次滴加总量为３ｍＬ的贿酸至完全溶解。将溶液移入１００?ｍＬ??聚古帰容量瓶中，加入各元素的标准溶液，使其最终浓度同表２－７所列一致。用水稀释??至刻度、摇匀。采用最佳仪器参数及测定谱线，进行测定，其线性方程和相关系数（ｒ）??结果见表２－８。可Ｗ看出标准曲线线性好，被测元素的标准曲线线性相关系数均在０．９９８??Ｗ上。并Ｗ?３倍空白标准偏差计算其检出限，结果见表２－８。??表２－７所测各元素的工作曲线??元鎌度（柳。
?４．０?（ｋＷ）??图３－１不同功率下魄锭合金中氯测定结果??由表３－６及图３－１可知，館铁合金在分析功率为３．０￣３．５ＫＷ时魄铁合金中氯释放良??好、稳定。考虑实验得到分析功率范围及设备的额定功率情况，本方法最终选择分析功??率为３．２ＫＷ。??３．６．２铁标准物质适用性验证??因铁标准物质与锭试样成分相同
【参考文献】
本文编号：2861909
【学位单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TM263;TG115.31
【部分图文】：
称高频发生器ＨＦ），矩管和雾化器组成。高频发生器主要是产生高频磁场为等离子体提??供能量。温度可高达５０００?Ｋ？１００００Ｋ，通常频率范围可为２７?ＭＨｚ？５０ＭＨｚ，输出最大??功率可为２？４ＫＷ。图１－１是ＩＣＰ－ＡＥＳ实验装置原理图，被测定的溶液首先进入雾化室，??被氣气载气带入焰炬的中也通道，在高温作用下，经历蒸发、干燥、分解、原子化和电??离的过程，所产生的原子和离子被激发，并发射出各种特定波长的光，这些光通过狭缝??照射在光栅上，色散后按波长大小被分解成光谱线。光谱线照射在ＣＣＤ?（或ＣＩＤ）检测??器上产生电信号，此信号输入计算机后与标准的电信号进行比较，从而实现对各元素的??定量或定性分析。??Ａ?光学传谨??等离子炬Ａ—Ｍ???Ｉ?光谱仪系统??高频发生器＾检测器????等离子??炬管???Ｉ?Ｑ．Ｊ??———■：―Ｊ／?样品喷射管?微处理器和电??／?子控制系统?＝１??雾化器?雾化室?Ｉ?Ｉ??＞１?氯气?■－????—．＿＿?＾?Ｉ?Ｉ?数据系统??ｊＺＺ?１?废液口???Ｌ．??Ｌ?ｎ?■＝ｎ—＾??样品?＿＾?ｒ??＼??蠕动泉??图１－１?ＩＣＰ－ＡＥＳ实验装置原理图??１．３丄２电感賴合等离子体发射光谱法主要特点??ａ．测定范围广
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?４．０?（ｋＷ）??图３－１不同功率下魄锭合金中氯测定结果??由表３－６及图３－１可知，館铁合金在分析功率为３．０￣３．５ＫＷ时魄铁合金中氯释放良??好、稳定。考虑实验得到分析功率范围及设备的额定功率情况，本方法最终选择分析功??率为３．２ＫＷ。??３．６．２铁标准物质适用性验证??因铁标准物质与锭试样成分相同
【参考文献】
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本文编号：2861909
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