铁基超导线材、带材的制备与临界电流密度提高

发布时间：2020-10-31 01:08

　　 铁基超导体各个体系物理现象丰富,应用前景广阔,所以自其被发现以来就激起了空前的研究热潮。铁基超导体的广阔应用前景源自其较高的超导转变温度(T_c),较高的上临界场(H_(c2))和较小的H_(c2)各向异性等优点。与其它具有应用前景的超导体系类似,铁基超导材料走向应用最重要的前提是获得成百上千米长的线、带材。并且,在铁基超导诸多体系中,122型和11型被公认为:结构简单、制备容易、大块超导电性和最具有应用前景,同时鉴于122型和11型涂层超导体的突出研究进展,因此本论文以122型和11型为研究对象,并且选取的具体材料为这两个体系中应用前景最佳的:Ba_(1-x)K_xFe_2As_2(122型)和FeSe_(1-x)Te_x(11型),开展了相关线、带材的制备及系统研究。本论文第一章为绪论,重点介绍了超导电性的相关知识,并且详细介绍了高温超导体的发现、研究史,最后系统地阐述了铁基超导的发现历程以及其线、带材的研究现状。由于铁基超导体普遍硬度高、具有脆性,难以在保护其超导电性的基础上对其进行塑性变形加工获得线、带材,因此传统的粉末套管法(PIT)成为了首选工艺方案。第二章介绍了线、带材的PIT制备及分析方法。先位PIT法可以有效地减少线、带材超导芯内部的孔洞,所以目前多元超导线、带材的制备基本采用的是先位PIT法。先位PIT法制备线、带材的关键在于前驱粉末,在第三章中我们详细介绍了熔化法快速制备超高质量FeSe_(0.5)Te_(0.5)前驱粉末和高能球磨法、高能球磨结合PIT法制备Ba_(0.6)K_(0.4)Fe_2As_2前驱粉末的工艺技术,为先位PIT法制备线、带材提供了前驱粉末基础。在第四章中,为了填补11型铁基超导先位PIT带材的研究空白,并促进11型超导体实用化的研究进程,我们成功地将第三章中介绍的熔化法快速制备的超高质量FeSe_(0.5)Te_(0.5)前驱粉末应用到带材的制备上,首次获得了FeSe_(0.5)Te_(0.5)先位PIT带材。并且XRD分析和微观结构表征结果显示我们FeSe_(0.5)Te_(0.5)带材中的晶粒具有沿c轴方向的织构。物性测量结果表明该带材T_c可达15.7 K,磁化临界电流密度J_c(5 K、自场下可达1×10~4 A/cm~2)已明显高于同一时期线材的结果,且H_(c2)较大,H_(c2)各项异性较小,预示着其具有高场应用的前景。类似地,为了提高目前11型超导线材的J_c和推进其研究进度,在第五章中,我们首次将第三章中介绍的熔化法快速制备的超高质量FeSe_(0.5)Te_(0.5)前驱粉末通过先位PIT法制成了Cu/Nb包套的标准圆线。我们的研究结果表明,Nb包套会在高温、长时间的热处理时污染FeSe_(0.5)Te_(0.5)超导芯,不适宜作为11型包套材料。尽管如此,我们仍然在我们Nb包套的FeSe_(0.5)Te_(0.5)超导线材中测得到了目前为止11型单芯线材的最高传输J_c,1.6×10~4 A/cm~2(4.2 K、0.5 T)。此外,在0.75 T下,样品的最高传输J_c(4.2 K)仍高达1.5×10~3 A/cm~2。另一方面,在第六章中,我们选择了已经证实适宜122体系的Ag包套,将第三章中介绍的高能球磨法制备的Ba_(0.6)K_(0.4)Fe_2As_2前驱粉末制备成了线、带材,并进行了详细的研究。对比已经报道的相关结果,我们基于高能球磨(SPEX高能球磨)机械合金化前驱粉末的Ba_(0.6)K_(0.4)Fe_2As_2线、带材的传输J_c有了显著提高。目前,J_c表现较好的122型超导线材基本是通过热等静压(HIP)制作的,但是HIP技术设备昂贵,使用成本高、效率有限,并且只能应用到实验类型的短线制作上。因此,在第七章中,我们首先以第三章中介绍的高能球磨结合PIT法制备的Ba_(0.6)K_(0.4)Fe_2As_2前驱粉末为基础制备了先位PIT圆线,并研究了资源较易获得、操作简单、成本便宜且能大规模应用到长线制作上的双向冷高压技术对Ba_(0.6)K_(0.4)Fe_2As_2圆线的影响。结果表明,双向冷高压在不恶化样品超导转变的前提下提高了芯的致密度,更重要的是提高了样品的J_c。我们在1.0 GPa高压后的样品中测得了2 T下1.14×10~5 A/cm~2的传输J_c(4.2 K),并且这一传输J_c是目前为止122体系线材中最高的数值,已经超过了目前热等静压线材最好的结果,说明了双向冷高压在提升铁基超导线材超导性能方面的巨大潜力。最后,在第八章中,我们拓展性地针对另一具有应用前景的高温超导体系,Ba_(1-x)-x K_xBiO_3,采用先位PIT方法制备了全世界首批线材,并系统地研究了其前驱粉末和热处理条件对其超导性质的影响。第九章对本论文主要研究内容进行了总结。
【学位单位】：东南大学
【学位级别】：博士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TM26
【部分图文】：

Fermi 面附近的电子在净吸引力库珀（Cooper）对，凝聚到能量更低的。且 Cooper 对的尺寸即为相干长度（ξ）。低，所以会在费米面以下形成一个超导一系列超导现象，比如：无阻电流、转一了微观理论和唯象 GL 理论[2,4,13]。常被称为低温超导体（LTS）。然而自 1体，例如：铜氧化物超导体[13]和最近新进行解释，通常称之为高温超导体（HT较高、需要通过元素掺杂诱发超导电性导体的形成机制，还有待进一步的研究的努力，人们对超导的形成机制已经有

东南大学博士学位论文上述的 5 种铁基超导体其晶体结构都为层状，具体如图 1.5-1 所示[4,58]。这几个体系的结构中都包含 FeX（X = As、P、S、Se、Te）层，层中 Fe 离子排列方式均为上下两层正方点阵，X 离子层被夹在 Fe 离子层间。其中，11 型的 FeSe1 xTex结构最简单，由 FeSe1 xTex层直接垛砌而成，且 FeSe1 xTex层与层之间为弱力型的范德瓦尔斯键 。在其他型的铁基超导体中，如图所示，FeX 层中都夹着其他元素层，例如碱（土）金属离子，稀土离子层或者稀土氧/氟化物[4]。

东南大学博士学位论文表 1.6-1 几种常见铁基超导体体系的相关超导参数[4]。Tc(K) Hc2(0 K)(T)γHξab(nm)ξc(nm) (meV)EFeAs(O, F)RE=Sm, Nd47~55 80~100 5~10 1.8~2.3 0.26 4~7，10~1a1-xKxFe2As237~38 70~135 1.5~2.0 1.5 1.0 1.8~4.6，9~aFe2-xCoxAs222~23 47~50 1.5~1.9 2.4 1.3 1.9~4.4，5~4FeSe1-xTex14~16 ~50 1.1~1.9 1.2 0.63 ~2.31.7 铁基超导体的潜在实用化价值在铁基超导体因为其在性能方面显著的优点具有巨大的潜在实用化价值，如下：，铁基超导体普遍具有较高的 Tc，如图 1.7-1 所示[78]；
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本文编号：2863253