高光碳点及自保护室温磷光纳米材料的制备与应用研究

发布时间：2017-05-01 20:10

  本文关键词：高光碳点及自保护室温磷光纳米材料的制备与应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：荧光和磷光在材料科学、环境科学、生物传感、医疗以及农业生产等领域得到了广泛地发展和应用。荧光和磷光新材料为荧光和磷光分析技术的发展奠定了材料基础。随着纳米科学与技术的飞速发展,荧光纳米粒子作为一种全新的荧光材料在各领域崭露头角。碳量子点是近年来的研究热点之一。碳量子点具有水溶性好、耐光漂白、毒性低、生物相容性好等优点,在分析检测、生物成像、光催化等领域得到广泛应用;室温磷光因较长的寿命和较宽的斯托克斯位移在生命科学、临床医学、环境等领域得到广泛的应用。然而,除氧操作在一定程度上限制了室温磷光的发展和应用。通过自组装超分子体系获得室温磷光复合材料的发现与研究为室温磷光的发展开辟了新的道路。本文不仅研究了不同碳源水热制备荧光碳量子点并应用于生命离子传感与细胞成像;还得到了两个在悬浮液溶液中由多非共价键弱作用力协同自组装的自保护室温磷光晶状纳米粒子,并探索了其自保护室温磷光机理。论文的主要内容概述如下:(1)报道了一种以间溴苯酚(杀虫剂残留物)为前驱体制备高荧光碳点的创造性方法,重点考察了间溴苯酚源碳点的溶剂依赖性和温度依赖性制备方法。结果表明:高有机溶剂含量比溶剂和高碳化温度有利于小尺寸、高量子产率的碳点的合成。同时,所有制得的碳点具有良好的水溶性,高稳定性与抗光漂白能力。合理地推导了碳点合成过程中的聚合和碳化机理,并通过室温磷光方法推断了碳点的非致密结构。并在实验室层次模拟了杀虫剂残留为碳源制备碳点,并用作无色墨水和荧光探针进行图片打印和细胞成像,结果证实了碳点的低毒性、良好的生物相容性和光稳定性。本方法为有效地利用杀虫剂和其它有害化学物质作生物标记和生物成像探针开辟了一个新的途径。(2)报道了以枝化聚乙烯亚胺和柠檬酸为碳源通过水热法制备荧光碳点。碳点最佳激发波长为355nm,发射波长为455nm。pH=5.22时发射强度达到最大。我们发现碳点水溶液在中性或碱性条件下对Cu~(2+)、Co~(2+)、Fe3+等多种金属离子均有明显响应,而在酸性条件下只对Cu~(2+)有明显响应。Cu~(2+)可以与碳点表面大量的富电子氨基形成铜胺配合物,从而使碳点荧光猝灭。因此,在酸性条件下碳点可作为荧光探针检测水溶液中的Cu~(2+),检测范围为0.02~1μM,与先前报道的以相同碳源不同方法制备的荧光碳点对Cu~(2+)检测范围相当。(3)报道了氯化铅(PbCl_2·4H_2O)水溶液滴定5-碘水杨酸(5-Isal)乙醇溶液或者将5-碘水杨酸乙醇溶液与1,2-二(4-吡啶基)乙烯(BPE)二氯甲烷溶液相互滴定,在没有除氧操作下均可以得到能发射室温磷光的晶状纳米粒子(CNs)。傅里叶转换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射结果表明:5-碘水杨酸可以与氯化铅、BPE由氢键、π…π堆积等非共价键作用协同自组装得到超分子共晶(Co-cry)。X-射线数据揭示CNs1和Cry1组成一致;而由于溶解度差异,并结合高效液相色谱证明CNs 2的室温磷光源于5-碘水杨酸,而不是纳米尺寸的Cry2。此外,我们研究了含水共晶悬浮溶液的室温磷光性能。在375 nm激发下,Cry1可发射505 nm和545 nm的室温磷光;Cry2的室温磷光位于528 nm。由于晶状纳米粒子或共晶的致密结构,阻止了溶解氧接近5-碘水杨酸,从而保护了5-碘水杨酸的激发三重态。因此,悬浮液中多弱作用协同自组装对自保护室温磷光纳米材料的发展具有建设性意义。
【关键词】：荧光 室温磷光 碳点 晶状纳米粒子 超分子自组装
【学位授予单位】：安徽建筑大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 绪论13-30
• 1.1 研究背景13
• 1.2 荧光碳点13-25
• 1.2.1 荧光碳点概述13-14
• 1.2.2 荧光碳点的性质14-17
• 1.2.3 荧光碳点的制备17-20
• 1.2.4 荧光碳点的应用20-25
• 1.3 超分子自主装室温磷光25-29
• 1.3.1 室温磷光发展简介25-26
• 1.3.2 非共价键协同自组装26-27
• 1.3.3 自组装室温磷光研究进展27-29
• 1.4 本课题研究目的与意义29-30
• 第二章 间溴苯酚源高荧光碳点的制备与应用30-46
• 2.1 引言30-31
• 2.2 实验31-33
• 2.2.1 主要实验药品及仪器设备31-32
• 2.2.2 量子产率(QY)计算32
• 2.2.3 待测碳点的合成32
• 2.2.4 细胞毒性测试32
• 2.2.5 细胞成像32-33
• 2.3 结果与讨论33-45
• 2.3.1 间溴苯酚源碳点的制备与表征33-41
• 2.3.2 可能的合成机理与碳点的非致密结构41-43
• 2.3.3 实验室模拟杀虫剂残留物制备荧光碳点用于图片打印43-44
• 2.3.4 细胞毒性分析和生物成像应用44-45
• 2.4 小结45-46
• 第三章 聚乙烯亚胺-柠檬酸碳点的制备及对铜离子检测46-53
• 3.1 引言46
• 3.2 实验部分46-48
• 3.2.1 主要实验药品与仪器设备46-47
• 3.2.2 实验步骤47-48
• 3.3 结果与讨论48-52
• 3.3.1 PEI-CA碳点表征48-49
• 3.3.2 PEI-CA碳点荧光的激发、pH依赖性49
• 3.3.3 不同pH下各种金属离子对PEI-CA碳点荧光的响应49-50
• 3.3.4 Cu~(2+)滴定PEI-CA荧光碳点50-52
• 3.3.5 Cu~(2+)猝灭PEI-CA碳点荧光机理52
• 3.4 小结52-53
• 第四章 悬浮溶液中多弱作用协同自组装自保护室温磷光晶状纳米粒子53-64
• 4.1 引言53-54
• 4.2 实验部分54-56
• 4.2.1 主要药品和仪器设备54
• 4.2.2 CNs1 和Cry1 的制备54-55
• 4.2.3 CNs2 的制备55
• 4.2.4 Cry2 的制备55
• 4.2.5 单晶结构测定55-56
• 4.3 结果与讨论56-63
• 4.3.1 晶体纳米粒子的自保护RTP性质56-57
• 4.3.2 悬浮纳米粒子形态表征57-58
• 4.3.3 傅里叶转换红外光谱58
• 4.3.4 共晶结构与分子间相互作用58-61
• 4.3.5 粉末XRD61-62
• 4.3.6 共晶粉末在水溶液中的形态、RTP发射及磷光寿命62-63
• 4.4 小结63-64
• 第五章 结论64-65
• 参考文献65-75
• 致谢75-77
• 作者简介及读研期间的主要科研成果77

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