导热阻燃环氧树脂复合材料的制备

发布时间：2017-10-08 06:08

  本文关键词：导热阻燃环氧树脂复合材料的制备

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【摘要】：在电子封装领域,由于电子产品的集成度、工作频率和功率日益增加,制备兼具导热、阻燃、力学和加工性能等综合性能优异的高分子复合材料,已经成为科学研究的重点领域和实际应用的迫切需求。环氧树脂(EP)具有优异的综合性能,如耐热性能、电绝缘性能、力学性能等,且易于改性和加工,特别适用于制备综合性能优异的封装材料。本文通过在EP中加入添加型阻燃剂和填充型导热填料以赋予优异的导热和阻燃性能。本文采用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)表面改性氮化硼(BN-KH560),采用浓HNO3羧基化处理多璧碳纳米管(MWNTs-COOH),以BN-KH560为主要导热填料,加入少量MWNTs-COOH,可以更加有效提高环氧树脂的导热性能和弥补力学性能的损失,以29wt%BN-KH560和1 wt%MWNTs-COOH填充改性环氧树脂,复合材料导热率达到了1.08W/m·K,拉伸强度为50.6MPa,无缺口冲击强度13.2kJ/m2,弯曲强度为87.8MPa,玻璃化转变温度(Tg)由194.2℃提高到211.5℃,导热协同作用明显,且力学性能良好。利用六氯环三磷腈(HCCP)、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的反应合成了一种具有磷腈和磷杂菲结构的六对DOPO羟甲基苯氧基环三磷腈(HCCP-DOPO)无卤高效阻燃剂,其具有分子内协效阻燃作用。用于环氧树脂中添加量为9.3wt%(P含量为1.2%)时,所得环氧复合材料达到UL 94 V-0,LOI值达到了33.1%,而且锥形量热测试中,PHRR为499kJ/m2,降低至纯EP体系的55%,THR为91MJ/m2,TSR为5296m2/m2,同时导热率达到0.28W/m·K,提高了47.4%,且基本保持了纯EP体系优异的力学性能和热性能。采用MWNTs-COOH和BN-KH560复配导热,以HCCP-DOPO为阻燃剂改性环氧树脂,具有协效导热作用,当BN-KH560添加量为29wt%,MWNTs-COOH为1wt%,HCCP-DOPO为7.7wt%(P含量为1.0%)时,复合材料就能达到UL 94 V-0,LOI值达到了42.5%,同时导热率达到1.19W/m·K,Tg为210.5℃,提高了8.3%,拉伸强度为51.3MPa,无缺口冲击强度为12.5kJ/m2,同时基本保持了EP优异的力学性能和热性能。
【关键词】：环氧树脂 导热 阻燃 氮化硼 环三磷腈
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB33
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-24
• 1.1 研究背景11
• 1.2 环氧树脂概述11-13
• 1.2.1 环氧树脂的结构和性能11-12
• 1.2.2 环氧树脂的固化12-13
• 1.3 氮-磷系添加型阻燃聚合物的研究概述13-16
• 1.3.1 氮-磷系阻燃剂的阻燃机理13-14
• 1.3.2 氮-磷系添加型阻燃剂研究进展14-16
• 1.4 填充型导热聚合物的研究概述16-22
• 1.4.1 填充型导热聚合物的导热机理18
• 1.4.2 填充型导热聚合物的理论导热模型18-20
• 1.4.3 填充型导热聚合物的导热率的影响因素20-22
• 1.5 本论文的研究目的与研究内容22-24
• 1.5.1 研究目的22
• 1.5.2 研究内容22-24
• 第二章 填充型导热环氧树脂复合材料的制备24-45
• 2.1 前言24
• 2.2 实验部分24-29
• 2.2.1 实验原料以及实验设备24-25
• 2.2.2 MWNTs的酸化与BN的表面改性25-26
• 2.2.3 EP/BN导热复合材料的制备26-27
• 2.2.4 EP/MWNTs导热复合材料的制备27
• 2.2.5 EP/MWNTs/BN导热复合材料的制备27
• 2.2.6 测试与表征27-29
• 2.3 结果与讨论29-44
• 2.3.1 MWNTs-COOH的表征与分析29-31
• 2.3.2 BN-KH560的表征与分析31-32
• 2.3.3 EP/BN导热复合材料32-38
• 2.3.4 EP/BN/MWNTs导热复合材料38-44
• 2.4 本章小结44-45
• 第三章 添加型阻燃环氧树脂复合材料的制备45-58
• 3.1 前言45
• 3.2 实验部分45-49
• 3.2.1 实验原料以及实验设备45-46
• 3.2.2 六对DOPO羟甲基苯氧基环三磷腈（HCCP-DOPO）的合成46-47
• 3.2.3 EP/HCCP-DOPO阻燃复合材料的制备47-48
• 3.2.4 测试与表征48-49
• 3.3 结果与讨论49-56
• 3.3.1 HCCP-DOPO的表征与分析49-51
• 3.3.2 EP/HCCP-DOPO阻燃复合材料51-56
• 3.4 本章小结56-58
• 第四章 导热阻燃环氧树脂复合材料的制备58-67
• 4.1 前言58
• 4.2 实验部分58-60
• 4.2.1 实验原料以及实验设备58-59
• 4.2.2 EP/BN/MWNTs/HCCP-DOPO导热阻燃复合材料的制备59
• 4.2.3 测试与表征59-60
• 4.3 结果与讨论60-65
• 4.3.1 EP/BN/MWNTs/HCCP-DOPO复合材料的热性能60-61
• 4.3.2 EP/BN/MWNTs/HCCP-DOPO复合材料的LOI和UL 94测试61
• 4.3.3 EP/BN/MWNTs/HCCP-DOPO复合材料的导热性能61-62
• 4.3.4 EP/BN/MWNTs/HCCP-DOPO复合材料的力学性能62-63
• 4.3.5 EP/BN/MWNTs/HCCP-DOPO复合材料的强制燃烧行为63-65
• 4.4 本章小结65-67
• 结论67-68
• 参考文献68-73
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果73-74
• 致谢74-75
• 附件75

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本文编号：992397