【摘要】：本文主要研究以溶胶凝胶结合静电纺丝法所制备的铁氧体前驱丝在不同温度煅烧后得到的铁氧体纳米纤维的形貌,结构以及磁学性能的变化。静电纺丝技术作为一种操作简单,制备流程可控,设备要求较低的纳米纤维制备技术,目前已经在纤维制备方面占据重要的地位。本研究通过对原静电纺丝设备的改进及调整制备出了超长连续的铁氧体纳米纤维。实验中选取金属硝酸盐作为原材料,以无水乙醇(C2H5OH)或二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,柠檬酸(C6H8O7·H2O)作为溶液中金属阳离子的络合剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为增稠剂,通过合适的计量比制备出相应的前躯体溶胶,而后通过静电纺丝技术成功制备出Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4及Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4前驱丝。通过热重-差示扫描分析仪(TG-DSC)对两种前驱丝分别进行测试,获得适宜的煅烧温度,经过后续的热处理后可以得到相应的纳米纤维;并用现代材料分析表征仪器,主要有X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱仪(EDS)和振动样品磁强计(VSM)分别对制备的纳米纤维在结构、形貌、成分、磁学性能四个方面做系统的研究及对比性分析。通过TG-DSC分析发现,溶胶凝胶结合改良的静电纺丝装置所制备的Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4前驱丝在480℃完全分解,在210℃-480℃有两个明显的放热峰存在。经过SEM及XRD表征后发现在500℃,600℃下制备的Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维表现出良好的连续性,直径大约200nm左右,锻烧温度为700℃时制备的Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维表面光滑,分散度良好,直径均匀,直径大约在80-120nm之间;随着煅烧温度的升高,Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维连续性被破坏,颗粒感增强,部分纤维甚至发生断裂;但纤维的尖晶石结构随着粉面煅烧温度的升高逐渐趋于完整。从VSM的测试得到,制备出的Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维的磁滞回线明显具有硬磁材料的特征,形状宽泛,矫顽力较大。在500℃-900℃的温度区间内,Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维饱和磁化强度及剩余磁化强度随温度升高逐渐增大,而矫顽力则随着温度的升高表现出先增大后减小的趋势,当煅烧温度为700℃时其矫顽力达到最大,值为1088.87Oe;其剩磁比在700℃以上时保持在0.56左右,是作为良好的磁记录存储的突出表现。Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维的矫顽力则相对较小,由其磁滞回线可看出其磁性能偏向软磁材料特性,且其饱和磁化强度在同种温度下均高于Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维。煅烧温度为700℃时,Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维形貌较好,直径在80-120nm范围内,当煅烧温度逐渐升高时,特别是在800℃时,其纤维外貌变得粗糙,颗粒感增强,在900℃煅烧后纤维发生断裂且表面更加粗糙,部分纤维形貌已经遭到破坏。Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维在500℃-900℃有明显的尖晶石结构的结晶峰,说明在500℃时Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4的立方尖晶石相已经形成,且随着粉面煅烧温度的升高,结晶程度越来越高,在900℃时峰型尖锐且明显,表明此时样品已经具有较纯的尖晶石相。在500℃-900℃煅烧后,Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维在磁学性能上面的差异表现出来,主要表现是,Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维的饱和磁化强度从500℃时的49.64emu/g增大到900℃时的67.63emu/g,矫顽力趋向于先增大后减小,700℃煅烧时矫顽力最大为545.81Oe。而两种纳米纤维在 500℃、600℃、700℃、800℃、900℃煅烧后,Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维的饱和磁化强度比Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维的饱和磁化强度分别增大了14.5%、7%、16%、10.7%、8%,而矫顽力则分别降低了 38%、51%、50%、46%、46.7%。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：兰州理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TM277
【参考文献】
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