电池级碳酸二甲酯提纯节能新工艺研究

发布时间：2020-06-15 21:19

【摘要】：碳酸二甲酯(DMC)具有良好的相溶性、低粘度、高介电常数等优良的物理性质,被广泛用作锂离子电池电解液溶剂。电池级DMC产品,要求质量纯度高于99.99%,甲、乙醇总含量与水分含量均小于20ppm。目前多采用精馏工艺提纯制备DMC电池级产品,精馏工艺能耗高,而且产品中杂质含量较高,会严重降低电池寿命。本文针对DMC物系,通过降膜结晶与精馏耦合工艺,提升产品质量,使甲、乙醇总含量和水分含量均小于20ppm,同时降低工艺能耗,并根据研究成果建立了处理量3500吨/年的新产线。研究内容如下:(1)测定DMC的熔点、比热、结晶热及晶层导热系数等基础物性数据,为结晶工艺的研究提供数据支撑。(2)通过边界移动的传热模型,研究了DMC静态层熔融结晶过程。考察了冷流体温度变化对固液相界面处温度的影响,并用解析迭代法求解模型。在实验范围内,模型模拟结果与实验值基本吻合。(3)通过DMC单管降膜结晶工艺的小试实验,考察了降膜流速、料液初始过热度、降温速率、结晶终温、发汗速率、发汗终温等重要工艺参数对产品纯度、收率及杂质水分含量等指标的影响,并设计正交试验进行最优化分析,得到最佳操作条件:降膜流速0.0023m/s,原料初始过热度1K,降温速率1.5K/h,结晶终温271.15K,发汗速率2K/h,发汗终温277.65K/h,得到纯度99.993%,水分含量18ppm,甲醇含量9ppm,乙醇含量1Oppm的电池级DMC产品,收率为59.68%,为新工艺的工程放大和产业化设计提供基础数据和理论指导。(4)结合降膜熔融结晶和精馏工艺各自的优势,对结晶-精馏耦合工艺进行模拟计算,优化系统能耗和产品质量。并在此基础上,对降膜结晶-精馏耦合工艺进行工业设计,通过对比传统精馏工艺,结果表明新工艺的能耗操作费用较老工艺节约57.88%。
【学位授予单位】：福州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TM912;TQ225.52
【图文】：

图２－２固体溶液型物系相图逡逑双组份低共熔物系的相图如图２－１所示，横坐标表示浓度，纵坐标表示温逡逑点Ａ表示纯物质Ａ的熔点，点Ｂ表示纯物质Ｂ的熔点，曲线ＡＴ、ＢＴ分逡逑示Ａ、Ｂ不同组成的物系的熔点曲线。假设体系点为Ｘ点，当物系温度从逡逑

如图２－３所示，在整个发汗过程中，晶层表面及内部的孔道渐渐变大、变逡逑。研宄显示晶层中的母液杂质移向温度高的方向，且温度梯度越大，迁移的逡逑度越快。晶层的生长结构同样会影响杂质的移动速度，当结晶过程的过饱和逡逑较小时，杂质的迁移速度较快。逡逑

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本文编号：2715013