基于氧化钛纳米管的超级电容器电极材料的研究

发布时间：2017-07-02 21:19

  本文关键词：基于氧化钛纳米管的超级电容器电极材料的研究

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【摘要】：超级电容器在消费电子、工业动力能源管理系统等领域获得了广泛的研究与应用。其中,具有高比表面积、化学性质稳定且制备简单等优点的阳极TiO2纳米管材料已经成为超级电容器电极材料的研究热点。但传统的恒压阳极氧化制备方法,存在着纳米管生长速率不稳定、长纳米管易与基底脱离等问题,且制备的纳米管阵列由于导电性差等原因,电容性能难以满足需求。本文首先研究了在阳极氧化过程中,各种因素对TiO2纳米管阵列形貌的影响,重点探索恒流氧化法快速制备较长纳米管的相关工艺,并以制备的纳米管阵列为基础,通过掺杂及制备复合材料等途径获得高性能的超级电容器电极材料。首先,研究在恒压阳极氧化过程中,氧化电压、温度及氧化时间对纳米管阵列形貌的影响,并探索一次氧化时间对二次氧化法制备的纳米管阵列规整性的影响。并以恒压二次氧化制备的纳米管阵列为模板,尝试电沉积氧化钨(WO3)。结果表明,复合WO3可有效提高材料比电容,但电沉积法较难控制沉积过程,很难得到理想的“管中管”结构。其次,采用恒流阳极氧化法,改变电流密度、温度及氧化时间等参数,探索制备长纳米管阵列的最佳工艺条件,并在纳米管与基底的界面间引入致密层增强阵列与基底的结合力。实验发现,在20℃下,以10 mA cm-2电流密度恒流阳极氧化4 h,然后在含5 wt%磷酸的乙二醇溶液中恒压60 V氧化5 min引进致密层,可制备100.6μm长且与基底紧密结合的TiO2纳米管阵列。然后,通过氩气退火和电化学掺杂处理,提高长纳米管阵列的电容性能。结果显示,氩气退火可引入赝电容提高材料比电容,但所得纳米管阵列电导率不佳；电化学掺杂则可显著提高其双电层电容性能。结合两种掺杂方法,即在氩气退火后再进行电化学掺杂,可获得电容性能更加优秀的纳米管材料。测试表明,综合掺杂后的纳米管阵列的比电容为113.2 mF cm-2(扫速为100 mV s-1),且以10 mA cm-2电流密度充放电循环2000圈后依然保持95%的比电容.最后,以长TiO2纳米管阵列为模板,采用电沉积法制备PANI (polyaniline,聚苯胺)/TiO2纳米管复合材料。实验表明：沉积前先选择性地将纳米管底部还原,然后在含苯胺和H2SO4的水溶液中以循环伏安法电化学聚合,可成功制备具有纳米结构的PANI/TiO2纳米管复合材料。电化学性能测试显示,所制备的复合材料具有高达512.4 mF cm-2(扫速为100 mV s-1)的比电容以及221.4 mW cm-2(充放电电流密度为10 mA cm-2)的比功率。以100 mV s-1扫速循环2000圈后,电容量保持为初始的72.2%,表现出良好的循环稳定性。
【关键词】：长TiO_2纳米管阵列 恒流阳极氧化 掺杂 复合材料 超级电容器
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TM53
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-11
• 1 绪论11-19
• 1.1 课题背景与选题意义11-12
• 1.2 TiO_2纳米管制备的研究进展12-15
• 1.2.1 TiO_2纳米管制备方法概述12
• 1.2.2 阳极氧化法制备TiO_2纳米管的研究进展12-15
• 1.3 基于TiO_2纳米管的超级电容器研究15-17
• 1.3.1 TiO_2纳米管的非金属掺杂15-16
• 1.3.2 增大TiO_2纳米管比表面积16-17
• 1.3.3 制备基于TiO_2纳米管的复合材料17
• 1.4 PANI及WO_3简述17-18
• 1.5 本文的研究目的及研究内容18-19
• 2 恒压法制备TiO_2纳米管阵列及WO_3/TiO_2纳米管复合材料的研究19-33
• 2.1 实验部分19-21
• 2.1.1 实验药品及仪器19-20
• 2.1.2 钛片的预处理20
• 2.1.3 实验内容20-21
• 2.2 结果与讨论21-32
• 2.2.1 各因素对纳米管形貌的影响21-28
• 2.2.2 电沉积法制备WO_3/TiO_2纳米管复合材料28-32
• 2.3 小结32-33
• 3 恒流法制备TiO_2纳米管阵列的研究33-42
• 3.1 实验部分33-34
• 3.1.1 实验药品和仪器33
• 3.1.2 实验内容33-34
• 3.2 结果与讨论34-41
• 3.2.1 电流密度对TiO_2纳米管形貌的影响34-37
• 3.2.2 温度对TiO_2纳米管形貌的影响37-39
• 3.2.3 氧化时间对TiO_2纳米管形貌的影响39-41
• 3.3 小结41-42
• 4 TiO_2纳米管的掺杂改性及PANI/TiO_2纳米管复合材料的研究42-57
• 4.1 实验部分42-44
• 4.1.1 实验药品及仪器42
• 4.1.2 实验内容42-44
• 4.2 结果与讨论44-56
• 4.2.1 掺杂处理对TiO_2纳米管晶体结构及形貌的影响44-46
• 4.2.2 掺杂对TiO_2纳米管电化学性能的影响46-51
• 4.2.3 PANI/TiO_2纳米管复合材料的制备及电化学性能研究51-56
• 4.3 小结56-57
• 5 总结与展望57-59
• 5.1 主要结论57-58
• 5.2 本文创新点58
• 5.3 工作展望58-59
• 致谢59-60
• 参考文献60-69
• 附录69

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本文编号：511315