超声波辅助水溶液球磨制备镍铁氧体反应过程研究

发布时间：2017-08-14 22:18

  本文关键词：超声波辅助水溶液球磨制备镍铁氧体反应过程研究

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【摘要】：超声波辅助水溶液球磨可以直接生成超声或者球磨作用都无法生成的产物,对反应的进行有着促进作用,即超声波和球磨之间存在着耦合作用。不同的工艺参数对超声波辅助水溶液球磨制备工艺的反应时间和反应产物有着重要影响,因此选择出合理的工艺参数显得尤为重要。本论文主要在去离子水中和原料为碱式碳酸镍的体系中进行加入超声或不加入超声的球磨实验,在超声辅助水溶液球磨制备镍铁氧体纳米粉末反应过程中改变原料、超声波频率、球料比、水溶液介质的液面高度等影响因素,通过对反应过程中所取试样的荧光强度测定、电导率检测以及X射线衍射检测,并对最终实验产物进行TEM和SAED表征。深入分析了超声波和球磨之间的耦合作用,讨论了不同工艺参数对反应过程的影响机理,并且确定合理的工艺参数。1、对去离子水体系以及原料为NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉体系分别在单独超声、单独球磨、超声辅助水溶液球磨作用下的荧光强度、电导率以及X射线衍射进行对比。得出超声辅助水溶液球磨体系产生的羟基自由基和离子数量大于单独超声或单独球磨的数量,其对反应具有耦合促进作用。2、对原料分别为Ni(CH3COO)2·4H_2O和Fe粉、NiO和Fe粉、NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_20和Fe粉在超声辅助水溶液球磨作用下的荧光强度、电导率以及X射线进行对比。得出超声辅助水溶液球磨过程中,以易溶于反应介质或者键离解能较低的物质为原料,有助于羟基自由基和离子的生成,促进反应的进行。3、对原料为NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉分别在超声波频率为40KHz、28KHz、20KHz的超声辅助水溶液球磨作用下的荧光强度、电导率以及X射线进行对比。得出超声辅助水溶液球磨过程中,超声频率越低,在短时间内可以生成更多的羟基自由基和离子,促进反应的进行。4、对原料为NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉分别在球料比为10：1、100：1、200：1以及溶液液面高度为120mm、80mm、40mm的超声辅助水溶液球磨作用下的电导率和X射线进行对比。得出超声辅助水溶液球磨过程中存在一个较为合适的球料比和介质液面高度,使原料能够充分快速地进行反应生成纯净的所需物质。5、基于上述实验和分析,在超声辅助水溶液球磨制备NiFe_2O_4过程中,选择原料Ni(CH_3COO)2·4H_2O和Fe粉,超声波频率20KHz,球料比100：1,液面高度120mm,反应生成NiFe_2O_4的速率快,纯度高。
【关键词】：超声波 球磨 羟基自由基 离子 镍铁氧体
【学位授予单位】：湖南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TM277
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-27
• 1.1 超声波辅助水溶液球磨10-15
• 1.1.1 超声波10-12
• 1.1.2 机械力化学12-14
• 1.1.3 超声波与机械力化学的结合14-15
• 1.2 超声空化作用的影响因素和检测方法15-21
• 1.2.1 超声波空化作用的原理15-16
• 1.2.2 超声波空化作用的影响因素16-19
• 1.2.3 超声波空化作用的检测方法19-21
• 1.3 自由基21-24
• 1.3.1 自由基简介21
• 1.3.2 自由基的特性21-23
• 1.3.3 自由基的应用23-24
• 1.4 镍铁氧体24-25
• 1.4.1 镍铁氧体简介24-25
• 1.4.2 镍铁氧体的制备25
• 1.5 本论文研究意义、目的和主要内容25-27
• 第2章 实验器材及实验方法27-32
• 2.1 实验设备及其工作原理27-29
• 2.2 实验材料和方法29-30
• 2.2.1 实验材料29
• 2.2.2 实验方法29-30
• 2.3 样品表征及检测30-32
• 2.3.1 X射线衍射分析30
• 2.3.2 微观结构形貌检测30
• 2.3.3 荧光强度测定30-31
• 2.3.4 电导率检测31
• 2.3.5 pH测量31-32
• 第3章 超声辅助水溶液球磨过程耦合效应的研究32-44
• 3.1 去离子水的研究32-35
• 3.1.1 前言32
• 3.1.2 去离子水的实验方案32-33
• 3.1.3 去离子水的实验结果及分析讨论33-35
• 3.2 原料为NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉的研究35-43
• 3.2.1 前言35-36
• 3.2.2 原料为NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉的实验方案36-37
• 3.2.3 原料为NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O和Fe粉的实验结果及分析讨论37-43
• 3.3 本章小结43-44
• 第4章 超声辅助水溶液球磨制备镍铁氧体工艺参数的研究44-65
• 4.1 前言44-45
• 4.2 不同原料制备镍铁氧体的研究45-51
• 4.2.1 不同原料制备镍铁氧体的实验方案45-46
• 4.2.2 不同原料制备镍铁氧体的实验结果46-49
• 4.2.3 不同原料制备镍铁氧体过程的分析讨论49-51
• 4.3 不同超声频率的研究51-56
• 4.3.1 不同超声频率的实验方案51-52
• 4.3.2 不同超声频率的实验结果52-54
• 4.3.3 不同超声频率的分析讨论54-56
• 4.4 不同球料比的研究56-60
• 4.4.1 不同球料比的实验方案56
• 4.4.2 不同球料比的实验结果56-58
• 4.4.3 不同球料比的分析讨论58-60
• 4.5 不同液面高度的研究60-63
• 4.5.1 不同液面高度的实验方案60
• 4.5.2 不同液面高度的实验结果60-62
• 4.5.3 不同液面高度的分析讨论62-63
• 4.6 本章小结63-65
• 结论65-67
• 展望67-68
• 参考文献68-76
• 致谢76-77
• 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录77

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本文编号：675016