钕铁硼永磁材料的辉光放电质谱法深度剖析与元素分析

发布时间：2017-08-27 22:04

  本文关键词：钕铁硼永磁材料的辉光放电质谱法深度剖析与元素分析

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【摘要】：钕铁硼永磁材料因其优异的永磁性能已成为现代工业不可或缺的功能材料。材料因电化学与氧化作用易被腐蚀,常施加镀层来保护磁体;出于对材料的各项磁指标、耐蚀性及成本考虑,常添加不同种类及含量的元素来提高材料的性价比。对其镀层与元素进行快速而准确地检测,对于材料的研发、生产与质量控制都有重要的意义。与常见的深度剖析方法相比,辉光放电质谱法(GD-MS)具有分析速度快、取样范围大、无需制样等优点,但快流辉光放电离子源溅射样品速率较快,对较薄镀层的深度剖析需要探索；与常见的湿法元素分析相比,GD-MS无需样品前处理、避免了溶样试剂带来的元素沾污及环境污染,并且避免了稀土基体对其它稀土元素的谱线干扰,然而目前GD-MS主要应用于高纯材料的元素半定量分析,对缺乏标准样品的非高纯材料的常微量元素定量分析还需进一步尝试。本文使用GD-MS对钕铁硼永磁材料镀层的深度剖析和内部常微量元素的定量分析进行了研究。分别实验了Zn镀层、Al镀层、Ni-Cu-Ni镀层,尝试解决了镀层识别、控制溅射速率、提高含量准确性、获得充分的成分信息以及获得平整的溅射坑等问题。对镀层进行全元素测定或物理检测,判别镀层种类；适当减小放电电流等放电条件,降低溅射速率：缩短测试方法采数时间,采集尽可能多次的成分信息；复合镀层测定需更换相应元素透镜参数,提高了成分含量的准确性；优化了放电条件,获得了相对平整的溅射坑：测定参比样品,得到不同镀层的溅射速率,完成了时间与深度的坐标转化,最终深度剖析结果与扫描电镜能谱法结果相吻合。研制了6个系列控制样品,解决了定量分析缺乏标样的问题。参照标样的制作流程,经成分设计、材料制备加工、均匀性检验与定值等流程制备了控样,优化了各项仪器条件,各元素工作曲线相关系数均在0.99以上,对2个试样进行了测定并与电感耦合等离子体发射光谱法相比对,结果的准确度和精密度良好,实现了GD-MS对常微量元素的定量分析。本文实验结果表明,通过适当控制溅射速率、优化放电条件获得平整溅射坑等对镀层进行了准确地深度剖析,拓展了仪器应用范围,可为材料元素的纵向设计与测定提供测试方法参考；通过建立控样对稀土等常微量元素元素进行了很好的测定,避免了湿法稀土元素间的基体及谱线干扰,可为缺乏标样的固体进样定量分析提供借鉴。
【关键词】：辉光放电质谱法 深度剖析 定量分析 常微量元素 钕铁硼永磁材料
【学位授予单位】：北京有色金属研究总院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.63;TM273
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-20
• 1.1 钕铁硼永磁材料10-12
• 1.2 深度剖析方法12-14
• 1.2.1 二次离子质谱法(SIMS)12-13
• 1.2.2 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)13
• 1.2.3 激光诱导击穿光谱法(LIBS)13
• 1.2.4 扫描电镜能谱法(SEM-EDS)13
• 1.2.5 辉光放电质谱法(GD-MS)13-14
• 1.3 元素分析方法14-16
• 1.3.1 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)15
• 1.3.2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)15
• 1.3.3 辉光放电质谱法(GD-MS)15-16
• 1.4 辉光放电质谱法16-18
• 1.4.1 辉光放电原理16-17
• 1.4.2 Element GD辉光放电质谱仪17
• 1.4.3 辉光放电质谱法的应用17-18
• 1.5 研究内容与意义18-20
• 2 镀层深度剖析20-31
• 2.1 仪器、材料与试剂20
• 2.2 钕铁硼材料锌镀层的深度剖析20-22
• 2.2.1 实验方法20
• 2.2.2 结果与讨论20-22
• 2.3 钕铁硼材料铝镀层的深度剖析22-24
• 2.3.1 实验方法22
• 2.3.2 结果与讨论22-24
• 2.4 钕铁硼材料镍铜镍镀层的深度剖析24-30
• 2.4.1 实验方法24
• 2.4.2 结果与讨论24-30
• 2.5 方法小结30-31
• 3 辉光放电质谱用钕铁硼合金内部控制样品的研制31-46
• 3.1 研制目的31
• 3.2 实验仪器、材料与试剂31
• 3.2.1 仪器与设备31
• 3.2.2 主要材料与试剂31
• 3.2.3 标准溶液31
• 3.3 研制依据及方法31-32
• 3.4 成分设计32-33
• 3.5 材料制备与加工33-34
• 3.6 均匀性检验34-35
• 3.7 定值35-45
• 3.7.1 重铬酸钾滴定法对铁量的测定36-37
• 3.7.2 ICP-AES法对硼、铝、硅、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、镓、锆、铌、钼、钕、铽、镝的测定37-40
• 3.7.3 定值结果40-45
• 3.8 方法小结45-46
• 4 常微量元素的辉光放电质谱法定量分析46-56
• 4.1 实验仪器、材料与试剂46
• 4.2 实验方法46
• 4.3 GD-MS工作参数的优化46-49
• 4.4 待测元素质谱干扰及同位素选择49-50
• 4.5 GD-MS测定50-51
• 4.6 结果与讨论51-55
• 4.7 方法小结55-56
• 结论56-57
• 参考文献57-65
• 攻读硕士学位期间取得的学术成果65-66
• 致谢66

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本文编号：746045