变压器油中糠醛自动化固相萃取及检测的研究

发布时间：2017-08-31 14:48

  本文关键词：变压器油中糠醛自动化固相萃取及检测的研究

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【摘要】：智能电网作为十二五重要规划之一,变压器老化性能的判断对于居民生活至关重要。糠醛作为变压器绝缘老化特征产物之一,一般的检测前处理尤为费时费力,为实现更为自动化的设备,因此,设计新的更自动的前处理工艺以及新检测技术,对保证电网系统的安全运行和智能化具有重要意义。本实验主要分为两部分,一是设计一种新的自动化糠醛固相萃取方法,确定最佳的处理条件,确定单位质量吸附剂的饱和吸附量,探讨了变压器油样经吸附和解吸附之后的糠醛是否存在比例关系;二是选择一种合适的显色剂反应,将特征物质最大吸收波长与干扰物分离,探究预测变压器油中糠醛浓度的可行性,为快速检测油中糠醛浓度提供一定的技术支持。主要结论如下:(1)设计一种自动化固相萃取糠醛的方法,实验结果表明:吸附剂为硅胶吸附剂,需要甲醇活化吸附剂,单位质量吸附剂的糠醛饱和吸附量为0.31ppm;(2)固相萃取之后的解吸过程最佳设计参数为解吸剂甲醇的量是15ml.最佳解吸时间为5min;(3)变压器油样经吸附-解吸附之后,糠醛浓度存在着稳定的比例关系,结果表明在270nm波长处对其中的糠醛进行定量分析时,油中的糠醛浓度在0.1ppm~3.00ppm范围内比例关系稳定,重复性良好;(4)在变压器油中添加一定量的乙酸苯胺显色剂,可以在526nm紫外检测条件下出峰,与干扰物的出峰波长相隔较远,容易排除干扰,为变压器老化检测提供更精确地技术支持。综上所述,设计一种新的自动化糠醛萃取方法,向智能化电网技术进一步靠近,通过最优条件的运用,确定变压器油样解吸附后糠醛比例关系,为推算预测指定油样的糠醛浓度提供的进一步的技术支持,采用显色剂反应后,有效排除了其他物质的干扰。
【关键词】：智能电网 变压器油 糠醛检测 自动固相萃取 乙酸苯胺
【学位授予单位】：华中科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TM855
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 1 绪论9-21
• 1.1 研究背景及目的9-10
• 1.2 变压器固体绝缘老化检测研究现状10-16
• 1.3 变压器油中糠醛检测方法16-20
• 1.4 研究内容20
• 1.5 创新点20-21
• 2 变压器油中糠醛自动萃取技术研究21-35
• 2.1 固相萃取技术研究21-22
• 2.2 实验仪器、试剂、色谱条件22-23
• 2.3 高效液相色谱仪检测糠醛23-24
• 2.4 糠醛标准溶液的配制和.糠醛标准曲线的制作24-26
• 2.5 自动固相萃取优化条件的设计26-33
• 2.6 实验结果与分析33-34
• 2.7 本章小结34-35
• 3 糠醛的快速检测35-49
• 3.1 实验方案35-37
• 3.2 实验仪器与试剂37
• 3.3 实验方法的选取37-45
• 3.4 乙酸苯胺显色反应45-47
• 3.5 实际油样检测47-48
• 3.6 本章小结48-49
• 4 总结与展望49-50
• 4.1 总结49
• 4.2 展望49-50
• 致谢50-51
• 参考文献51-54

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