常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

发布时间：2023-02-08 16:29

　　采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%～40%的锑。

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器和工作参数
    1.2 标准溶液和主要试剂
    1.3 样品前处理
    1.4 标准曲线
2 结果与讨论
    2.1 提取介质的选择
    2.2 溶样方式的选择
    2.3 特征谱线的选择
    2.4 方法技术指标
        2.4.1 检出限
        2.4.2 准确度和精密度
        2.4.3 加标回收率
3 结论



本文编号：3738004