粉煤灰硫酸酸浸液中铝的结晶分离研究

发布时间：2017-10-21 16:01

  本文关键词：粉煤灰硫酸酸浸液中铝的结晶分离研究

  更多相关文章： 粉煤灰 Na_2CO_3 十二水硫酸铝铵 结晶 氧化铝

【摘要】：碳酸钠活化粉煤灰使粉煤灰中的氧化铝在酸液中的溶出率达到90%以上,但存在酸液中铝分离困难、杂质含量大,产品纯度低等问题。针对这些问题,本论文探讨了硫酸酸浸液中铝的分离方法,利用十二水硫酸铝铵在低温下溶解度小的特点,从而实现铝的低温结晶分离。此外针对碳酸钠消耗量大开发的赤泥协同活化粉煤灰优化工艺,粉煤灰硫酸酸浸体系中铝的结晶分离,考察了多元杂质酸浸液体系下,十二水硫酸银钱的结晶行为:(1)针对粉煤灰中莫来石结构稳定导致氧化铝难浸出的问题,提出用碳酸钠作为助熔剂对粉煤灰进行活化的方法。采用碳酸钠活化并用硫酸酸浸的方法对铝硅进行分离。考察了粉煤灰与碳酸钠质量比、硫酸质量分数、酸浸时间、酸浸温度等因素对粉煤灰中氧化铝的浸出率的影响。结果表明:当粉煤灰与碳酸钠的质量比为1:0.8、硫酸质量分数为25%、酸浸时间为2h,液、固比为5ml·g~(-1)、酸浸温度为98℃时,粉煤灰中氧化铝的浸出率最高,可达94%。(2)通过在酸浸液中加入硫酸铵形成可结晶的十二水硫酸铝铵晶体(NH_4Al(SO_4)_2·12H_2O),从而实现铝盐的高效分离。考察了结晶温度、NH_4~+/A1~(3+)摩尔比、初始Al~(3+)浓度等对铝回收率及产品质量的影响。利用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)和X射线衍射仪(XRD)对产品中杂质含量及组成进行了分析,结果表明,在结晶温度为15℃;NH_4~+/Al~(3+)摩尔比为1.0~(-1).5;初始Al~(3+)浓度为0.88 mol·L~(-1)时,铝的回收率可达70%,十二水硫酸铝铵纯度在90%以上。(3)赤泥协同活化粉煤灰酸浸体系中,由于赤泥含有Ca、Fe等金属元素,导致酸浸液的成分复杂,加入硫酸铵形成十二水硫酸铝铵晶体(NH_4Al(SO_4)_2·12H_20)的方法,实现铝盐的高效分离。考察了结晶温度、NH_4~++/Al~(3+)摩尔比、初始Al~(3+)浓度对十二水硫酸铝铵晶体及氧化铝的纯度及杂质的析出的影响。结果表明:在结晶温度为15℃;NH_4~+/Al~(3+)摩尔比为1.0~(-1).2;初始Al~(3+)浓度为0.66mol·L~(-1)时,铝的回收率可达70%,氧化铝的纯度符合GB/T 24487-2009氧化铝标准。
【关键词】：粉煤灰 Na_2CO_3 十二水硫酸铝铵 结晶 氧化铝
【学位授予单位】：山西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X773
【目录】：

• 中文摘要8-9
• ABSTRACT9-11
• 第一章 课题背景与文献综述11-19
• 1.1 粉煤灰酸浸提铝12-14
• 1.1.1 直接浸取法12
• 1.1.2 加助剂酸浸法12-14
• 1.1.3 酸液中铝的分离方法14
• 1.2 硫酸酸浸液沉淀结晶制备含铝产品14-16
• 1.2.1 NH_4Al(SO_4)·12H_2O的性质与制备15
• 1.2.2 NH_4Al(SO_4)·12H_2O的用途15
• 1.2.3 Al_2O_3的制备15-16
• 1.3 研究思路与路线16-19
• 第二章 碳酸钠活化粉煤灰硫酸酸浸条件优化19-27
• 2.1 药品与试剂19-20
• 2.2 仪器与设备20
• 2.3 实验方法20-21
• 2.3.1 碳酸钠助剂法提铝20-21
• 2.3.2 分析与表征21
• 2.4 结果与讨论21-26
• 2.4.1 实验原料21-22
• 2.4.2 粉煤灰与碳酸钠的质量比对粉煤灰提铝的影响22-24
• 2.4.3 硫酸浓度对粉煤灰提铝的影响24-25
• 2.4.4 酸浸温度对粉煤灰提铝的影响25
• 2.4.5 酸浸时间对粉煤灰提铝的影响25-26
• 2.5 本章小结26-27
• 第三章 碳酸钠活化粉煤灰硫酸酸浸液中铝的结晶分离27-39
• 3.1 药品与试剂28
• 3.2 仪器与设备28
• 3.3 材料与方法28-29
• 3.3.1 硫酸酸浸液的制备28
• 3.3.2 NH_4Al(SO_4)·12H_2O的制备28-29
• 3.3.3 分析和表征方法29
• 3.4 结果与讨论29-37
• 3.4.1 结晶温度对产品产量及纯度的影响29-32
• 3.4.2 NH_4~+/Al~(3+)摩尔比对产品产量及纯度的影响32-35
• 3.4.3 初始Al~(3+)浓度对产品产量及纯度的影响35-37
• 3.5 本章小结37-39
• 第四章 赤泥协同活化粉煤灰酸浸液中铝的结晶分离39-51
• 4.1 药品与试剂39
• 4.2 仪器与设备39-40
• 4.3 材料与方法40-41
• 4.3.1 活化样品的制备40-41
• 4.3.2 酸浸液的制备41
• 4.3.3 十二水硫酸铝铵晶体的制备41
• 4.3.4 分析和表征方法41
• 4.4 结果与讨论41-49
• 4.4.1 结晶温度对产品产量及纯度的影响41-44
• 4.4.2 NH_4~+/Al~(3+)摩尔比对产品产量及纯度的影响44-46
• 4.4.3 初始Al~(3+)浓度对产品产量及纯度的影响46-49
• 4.5 本章小结49-51
• 第五章 结论及建议51-53
• 5.1 结论51-52
• 5.2 建议52-53
• 参考文献53-59
• 攻读学位期间取得的研究成果59-60
• 致谢60-61
• 个人简况及联系方式61-63

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 周天行,杨可珊;芴馏分结晶分离的实验研究[J];煤化工;2002年03期

2 王庆祥;郑蒂基;傅崇说;;关于氯化物溶液中铅、银结晶分离的理论分析[J];中南矿冶学院学报;1983年02期

3 王建成;;有机溶剂析出法结晶分离水溶液中的硫酸钾[J];山东轻工业学院学报(自然科学版);1990年04期

4 秦学功,张国良;双降膜分步熔融结晶分离技术[J];化学工程师;1995年06期

5 秦学功;;两种新兴的结晶分离技术——加压结晶与降膜结晶[J];齐鲁石油化工;1995年04期

6 秦学功;新兴的高压结晶分离技术及其研究现状[J];化工进展;1996年06期

7 秦学功;新兴的高压结晶分离技术[J];浙江化工;1996年01期

8 张海德,李琳,郭祀远;结晶分离技术新进展[J];现代化工;2001年05期

9 李曼玲;戴永年;郭淑仙;;结晶分离铅银的新工艺研究[J];昆明工学院学报;1990年02期

10 王建成,秦大伟;几种有机溶剂结晶分离水溶液中硫酸钾的有效性评价[J];山东轻工业学院学报(自然科学版);1999年02期

中国重要会议论文全文数据库 前3条

1 兰丽娟;汤吉海;乔旭;;邻、对氯苯甲酸的萃取结晶分离技术研究[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(下)[C];2004年

2 兰丽娟;汤吉海;崔咪芬;张进平;乔旭;;邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶分离技术[A];第二届全国精细化工药物（医药、农药、兽药）中间体学术交流会论文专辑[C];2005年

3 金晓明;曾祥镇;;RGA理论及其在电热连续结晶机建模中的应用[A];1991年控制理论及其应用年会论文集（上）[C];1991年

中国硕士学位论文全文数据库 前6条

1 赵瑜;粉煤灰硫酸酸浸液中铝的结晶分离研究[D];山西大学;2016年

2 何岩;Na_2SO_4-MgSO_4-H_2O三元水盐体系结晶分离研究[D];河北科技大学;2013年

3 李昆;生物炼制中秸秆糖以及糖醇和糖酸的结晶分离[D];华东理工大学;2013年

4 张成;油酸与亚油酸物系溶剂结晶分离过程的研究[D];天津大学;2004年

5 李宪民;苯酐催化加氢制备苯酞及结晶分离工艺的研究[D];天津理工大学;2013年

6 刘宝河;间歇结晶分离技术的若干研究[D];南京工业大学;2003年

，

本文编号：1074188