海洋沉积物中脂类生物标志物的分析方法研究

发布时间：2017-12-20 02:17

  本文关键词：海洋沉积物中脂类生物标志物的分析方法研究　出处：《青岛大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

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【摘要】：脂类生物标志物可为海洋沉积物中有机质的来源、分布与沉积规律以及古海洋环境等研究提供重要的参考信息。本文采用加速溶剂萃取法(ASE)提取了海洋沉积物中的正构烷烃、脂肪醇和脂肪酸,并对ASE的萃取剂比例、萃取温度、静态萃取时间以及循环次数等实验条件进行了优化。结果表明,提取正构烷烃的最佳实验条件是:当样品长碳链正构烷烃含量较高或需要检测长碳链正构烷烃含量时,可使用甲醇-二氯甲烷(1:3)作为萃取剂;而甲醇-二氯甲烷(1:9)适用于短碳链正构烷烃含量较高或需要检测短碳链正构烷烃含量的样品,提取正构烷烃的最佳实验条件为:温度150℃,静态萃取时间15min,循环3次。萃取剂比例可根据实际样品中不同碳链正构烷烃含量做不同选择。方法的精密度为3%~14%。替代物的回收率为84%~114%。提取脂肪醇的最佳实验条件是:选择甲醇-二氯甲烷溶液(V:V,1:3)作为萃取剂,静态萃取时间15min,循环3次,温度150℃。方法精密度3~17%(n=5),回收率为77.5~117.1%。提取脂肪酸的最佳实验条件是:对于萃取温度及静态萃取时间两个条件,不同类型的脂肪酸所呈现的规律性有所差异,该方法以提取脂肪酸含量最大化(提取效率最高)为依据,优化了最佳实验条件,萃取溶剂甲醇-二氯甲烷(V:V,1:3),萃取温度110℃,静态萃取时间10min,循环3次。方法精密度为3.3%~19.0%,替代物回收率为72.2%~104.6%。该方法流程简单、快速高效、回收率高、精密度好,适用于海洋沉积物中脂类生物标志物的定量分析。通过研究海洋沉积物中的烃类、醇类等生物标记物有助于了解古环境条件及其物源信息,而固相萃取法是分离净化沉积物样品的常见方法,研究分别利用硅胶-氰丙基(SiO2/C3-CN,1g/0.5g,6m L)复合固相萃取柱和氨基(NH2,0.5g,3mL)固相萃取柱分离和净化海洋沉积物中正构烷烃、芳烃和醇。结果显示:硅胶-氰丙基复合固相萃取柱用4.5mL正己烷和4.5m L正己烷-二氯甲烷(V:V,1:1)可完全洗脱分离正构烷烃和芳烃,正构烷烃和芳烃的回收率分别为98.1%和86.1%,而氨基固相萃取柱上低环数芳烃化合物与正构烷烃组分被共同洗脱在正己烷馏分中;氨基固相萃取柱用3mL正己烷-二氯甲烷(V:V,1:1)和4m L二氯甲烷-甲醇(V:V,1:1)可完全洗脱分离芳烃和醇,芳烃和醇的回收率分别为88.4%和112.3%,而硅胶-氰丙基复合固相萃取柱上高环数芳烃化合物与醇组分被共同洗脱在二氯甲烷-甲醇馏分中。利用硅胶-氰丙基固相萃取柱和氨基固相萃取柱进行实际样品重复性实验,方法精密度(RSD)分别为1.0~18.1%和0.8~16.6%,且均可对海洋沉积物样品中杂质基体进行有效净化,可根据实际测定中不同需要应用于海洋沉积物等基质复杂样品的同时净化与分离。
【学位授予单位】：青岛大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：P736.21

【参考文献】

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1 ;Molecular fossil and paleovegetation records of paleosol S4 and adjacent loess layers in the Luochuan loess section, NW China[J];Science in China(Series D:Earth Sciences);2008年03期

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本文编号：1310375