高效液相色谱法测定硝酸羟胺水溶液的含量

发布时间：2024-06-04 00:56

　　建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硝酸羟胺含量的分析方法。采用柱前衍生化方法对样品进行预处理,通过对色谱条件和衍生化条件的优化,确定了以ZORBAX SB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm)进行分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;使用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,70℃水浴反应40min的衍生化方法。结果表明,衍生产物和衍生剂实现了完全分离,标准曲线线性关系良好,相关系数R=0.9999,在50μg/mL～150μg/mL加标水平下,加标回收率为99.14%～101.03%,RSD为0.7%～2.6%。该方法检测快速高效,精密度和准确度高,适用于硝酸羟胺含量的测定。

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

图12-硝基苯甲醛和衍生物色谱图

根据待测物的性质，一般选择C18色谱柱进行分离。本研究选用ZORBAXSB-C18柱，峰形与分离度均良好。HAN和盐酸羟胺与2-硝基苯甲醛反应的衍生产物均为2-硝基苯甲醛肟，考察衍生产物和衍生试剂的分离条件。流动相分别选取乙腈-水和甲醇-水，比较其对化合物分离和响应强度的影响。....

图2反应温度对衍生化反应的影响

温度对衍生化反应有重要的影响，考察不同温度下衍生物的峰面积变化。分别在4个样品瓶中加入100μL的稀释后HAN样品，加入300μL的10mg/mL的2-硝基苯甲醛溶液，然后加入600μL乙腈至1ml，旋后水浴。考察相同时间内温度30℃，50℃，60℃，70℃和80℃时，对衍生化反....

图3反应时间对衍生化反应的影响

考察反应时间对衍生化反应的影响，设定衍生化时间为20min、30min、40min和50min，分别在70℃进行水浴后，上机检测。衍生物的峰面积如图3所示，结果显示，随着衍生化反应时间的增加，衍生物的峰面积逐渐变大，20min～40min衍生物峰面积增加较快，超过40min后峰面....

图4盐酸羟胺浓度与衍生产物峰面积的线性关系

分别取20μL、40μL、80μL、120μL和160μL的盐酸羟胺标准溶液于样品瓶中，加入300μL衍生剂，然后加入乙腈至1ml，涡旋，在70℃水浴反应40min，放至室温后，进行液相色谱分析。以衍生产物的峰面积为纵坐标，盐酸羟胺浓度为横坐标，绘制标准曲线如图4所示。按照衍生产....

本文编号：3988635